amc-wyk-8

ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA PRÓBKA

WYKŁAD 8

POBIERANIE

STRATEGIA POBIERANIA

PRÓBKI

PRÓBKI

PRZYGOTOWANIE PRÓBKI W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

INTERPRETACJA WYNIKU

OBIEKT POMIARU POMIAR

SYGNAŁ

SYSTEM POMIAROWY

BADANY OBIEKT

REJESTRACJA/OCENA

WYNIK POMIARU

PROBLEM

KALIBRACJA

WYNIK ANALIZY

ZMIENNE UKRYTE

METODY CHEMOMETRYCZNE

INERPRETACJA PERCEPCJA

ROZWIĄZANIE

INFORMACJA

PROBLEMU

Omawiane etapy mają za zadanie przekształcić wynik pomiaru (zarejestrowany sygnał) w wynik analizy. Wynikiem pomiaru w zależności od metody może być wielkość fizyczna lub fizykochemiczna (np. prąd, SEM, natężenie promieniowania, absorbancja itd.) lub krzywa obrazująca zmianę tej wielkości w funkcji niezależnej zmiennej związanej z zastosowaną metodą pomiarową (np. widmo, woltamogram, chromatogram, krzywa miareczkowania). Przekształcenie to następuje przez obliczenia stechiometryczne (lub inne dokładne obliczenia np. wykorzystujące prawa Faradya) albo na drodze kalibracji.

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

BRUEGEL - TOWER OF BABEL

Omawiane etapy mają za zadanie przekształcić wynik pomiaru (zarejestrowany sygnał) w wynik analizy. Wynikiem pomiaru w zależności od metody może być wielkość fizyczna lub fizykochemiczna (np. prąd, SEM, natężenie promieniowania, absorbancja itd.) lub krzywa obrazująca zmianę tej wielkości w funkcji niezależnej zmiennej związanej z zastosowaną metodą pomiarową (np. widmo, woltamogram, chromatogram, krzywa miareczkowania). Przekształcenie to następuje przez obliczenia stechiometryczne (lub inne dokładne obliczenia np. wykorzystujące prawa Faradya) albo na drodze kalibracji.

KALIBRACJA

WYNIK ANALIZY

0,448 ± 0,007 ppm Pb

0,448 ± 0,007 ppm Pb

Jeżeli zbiór wyników pomiarów/analizy zawiera zmienne ukryte można je wydobyć stosując metody chemometryczne*.

Y

KALIBRACJA

Analiza skupień

X *) Chemometria - dziedzina chemii wykorzystująca matematykę, rachunek prawdopodobieństwa, statystykę, informatykę oraz teorię podejmowania decyzji do optymalizacji procedur eksperymentalnych w celu uzyskiwania maksymalnej ilości użytecznych informacji o obiekcie badań na podstawie analizy danych. [Massart]

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

Dane

Kalibracja - proces, w którym wyznaczana jest zależność funkcyjna pomiędzy mierzonym w danej metodzie sygnałem a wielkością określającą ilość oznaczanego składnika na podstawie danych obarczonych błędami przypadkowymi. Kalibracja instrumentu (cechowanie, wzorcowanie) proces, w którym przenoszona jest nominalna (certyfikowana) wartość przypisana do wzorca (próbki wzorcowej) na rzeczywiste wartości sygnału otrzymywane przy pomiarze danym instrumentem.

1

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

MODELE I MODELOWANIE

Modele w zależności od „tworzywa” mogą być: fizyczne, graficzne, techniczne, matematyczne I inne. Cząsteczka O2 i model fizyczny jej drgań Model graficzny cząsteczki kwasu lizergowego

Modele jako prawa naukowe podsumowują wyniki eksperymentalne w celu zrozumienia przez człowieka złożonych danych [Mach]

Teoria jest sformalizowaną platformą, zawierającą modele, pozwalającą na przypisanie wartości prawdy

Model techniczny (skala 1:50) samochodu terenowego W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

MODELOWANIE Zjawiska i systemy występujące w rzeczywistym świecie przedstawiane są często w postaci uproszczonej jako modele.

Model: strukturalne i formalne odwzorowanie oparte na faktach i…. używane do wyjaśnienia faktów.

Model matematyczny (równanie Hagena-Poiseuille’a) opisujące rozkład szybkości przepływu cieczy w przewodzie kapilarnym

Modele numeryczne

MODEL

Opisująca

MEDIUM

FIZYCZNE

IDEALNE

Wyjaśniająca Interpretująca

BADANIA

POZIOM

Eksperymentalne

Mikro

Teoretyczne

Makro

CHARAKTER STATYCZNY

DYNAMICZNY

Mieszane ORGANIZACJA WIZERUNKOWE SYMBOLICZNE

Ilustrująca

Rozdzielna

Przewidująca

Skupiona

CZAS

Normatywna MATEMATYCZNE

NUMERYCZNE DOMNIEMANY

JAWNY

Deterministyczne Nie-deterministyczne Stochastyczne

Dyskretny Ciągły Kombinowany

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

FUNKCJA

KLASYFIKACJA MODELI

2

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

SYSTEM

OBIEKTY: jony, cząstki polarne, elektrony

ATRYBUTY: prędkość ruchu, kierunek ruchu, ładunek

REGUŁY: prawa Ficka, równania kinetyczne

3

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

Jakość (quality) to charakterystyka oraz parametry charakterystyczne dla metody analitycznej, sprzętu oraz wyników pomiarów w odniesieniu do ich przydatności do spełnienia stawianych wymagań. Dla metody analitycznej charakterystyka obejmuje takie parametry jak: wiarygodność (dokładność i precyzja), specyficzność i czułość oraz niepewność i spójność pomiarową.

Woltamogram zmierzony

Niepewność pomiaru w sposób sumaryczny przedstawia niepewności wszystkich etapów postępowania analitycznego. W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

ZAGADNIENIE JAKOŚCI W ANALIZIE CHEMICZNEJ

Woltamogram symulowany

Spójność pomiarowa to właściwość wyniku pomiaru (lub wzorca jednostki miary), pozwalająca na jego powiązanie z określonymi odniesieniami (najczęściej z wzorcami państwowymi lub międzynarodowymi jednostkami miar) za pośrednictwem nieprzerwanego łańcucha porównań, o określonej niepewności.

Niepewność

Źródła niepewności pomiaru

Schemat łańcucha spójności pomiarowej

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

Ź r

Spójność

Henryk TERENOWSKI – Szacowanie niepewności pomiarów

4

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

Precyzja – poprzez analizę próbek standardowych lub CRM Zakres roboczy (zakres liniowości) – wyznaczenie funkcji pomiarowej dla roztworów standardowych Selektywność – roztwory standardowe

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

Dokładność – poprzez analizę certyfikowanych materiałów odniesienia, stosowanie metody porównawczej lub metodę odzysku.

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

Najczęściej walidowane parametry metody:

5

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

GREEN ANALYTICAL CHEMISTRY

J.Namieśnik – Green chemistry

6

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

SUBSTANCJE, MIESZANINY I ODPADY CHEMICZNE

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

E-factor dla różnych przemysłów

Przekazywanie odpadów: · odbiór odpadów bezpośrednio ze stanowisk zbierania odpadów zapewniają pracownicy Magazynu Chemicznego; · przekazanie odpadów chemicznych do Magazynu Chemicznego odbywa się na podstawie protokołu przekazania; · każdy przekazywany pojemnik z odpadami musi być zaopatrzony w deklarację składu, za którą odpowiedzialność bierze wytwórca odpadów.

7

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

ŹRÓDŁA INFORMACJI

Magazyn odpadów

KARTA CHARAKTERYSTYKI NIEBEZPIECZNEJ SUBSTANCJI CHEMICZNEJ Ustawa o substancjach i preparatach chemicznych: Art.5.2. Niedopuszczalne jest stosownie w działalności zawodowej substancji niebezpiecznych i preparatów niebezpiecznych bez posiadania karty charakterystyki. Art.7.1 Osoba stosująca substancję niebezpieczną lub preparat niebezpieczny ma obowiązek zapoznania się z kartą charakterystyki

• Identyfikacja substancji/preparatu • Skład i informacja o składnikach • Identyfikacja zagrożeń • Pierwsza pomoc • Postępowanie w przypadku pożaru • Postępowanie w przypadku niezamierzonego uwolnienia do środowiska • Postępowanie z substancją/preparatem i jej/jego magazynowanie • Kontrola narażenia i środki ochrony indywidualnej • Właściwości fizykochemiczne • Stabilność i reaktywność • Informacje toksykologiczne • Informacje ekologiczne • Postępowanie z odpadami • Informacje o transporcie • Informacje dotyczące przepisów prawnych • Inne informacje

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

KARTA CHARAKTERYSTYKI NIEBEZPIECZNEJ SUBSTANCJI CHEMICZNEJ

8

Zapamiętajmy:

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

W.W.KUBIAK – ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA

- Zrozumienie zjawisk i procesów występujących w rzeczywistości związane jest z wytworzeniem ich modeli. - Walidacja jest kompleksową procedurą sprawdzającą czy metoda analityczna jest wolna od błędów - Podstawowym źródłem informacji o substancji chemicznej jest jej karta charakterystyki

9