Analiza instrumentalna

Zbiór zadań egzaminacyjnych– technik analitykAnaliza instrumentalnaStandard 1.3. - stosować nazwy, pojęcia i terminologię z zakresu badań analitycznych;
Standard 2.4. - sporządzać wykresy i diagramy ilustrujące wyniki obliczeń i analiz;
Standard 2.7. - dobierać metodę ilościowego oznaczania substancji w zależności od ich właściwości;
Standard 2.8. - oceniać jakość produktów na podstawie wyników badań analitycznych;
Standard 2.9. - obliczać wyniki badań ilościowych z wykorzystaniem metod matematycznych i graficznych. (16 – 2006) Wskaż wykres miareczkowania potencjometrycznego mocnej zasady mocnym kwasem. (17 – 2006) Wysokociśnieniowa chromatografia cieczowa znajduje zastosowanie w analizie związków biologicznie czynnych. Wykres przedstawia rozdzielanie węglowodanów na kolumnie wypełnionej silnie zasadowym anionitem. Na podstawie wykresu odczytaj wartość absorbancji dla fruktozy. 0,2 jednostek absorbancji. 0,3 jednostek absorbancji. 0,4 jednostek absorbancji. 0,8 jednostek absorbancji. (26 – 2006) Na podstawie wykresu, przedstawiającego zależność gęstości roztworów wodnych substancji od ich stężenia, odczytaj stężenie roztworu wodorotlenku sodu o gęstości 1,3 g/cm3. 30 % 40 % 50 % 90 % (29 – 2006) Miareczkowanie polegające na ciągłym pomiarze siły elektromotorycznej ogniwa, w miarę dodawania do roztworu titrantu, nazywamy miareczkowaniem alkacymetrycznym. potencjometrycznym. konduktometrycznym. amperometrycznym. (32 – 2006) Badając chromatograficznie zawartość kwasów tłuszczowych w oliwie z oliwek uzyskano chromatograf. Na jego podstawie można stwierdzić, że oliwa z oliwek zawiera najwięcej kwasu oznaczonego C 18:1 C 18:2 C 16:0 C 20:1 (38 – 2006) Ditizonian srebra stanowi podstawę spektrofotometrycznego oznaczania srebra. Wykres przedstawia widma absorpcji ditizonu (1), ditizonianu srebra (2) oraz ditizonianu ołowiu (3). Na podstawie wykresu określ długość fali, przy której absorpcja dla roztworu ditizonianu srebra jest największa. 462 nanometry 520 nanometrów 620 nanometrów 700 nanometrów (42 – 2006) Metoda instrumentalna oznaczania sacharozy, polegająca na wykorzystaniu właściwości skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego przez cukry posiadające w swej strukturze asymetryczny atom węgla, to polarografia. refraktometria. polarymetria. elktrograwimetria.
(16 – 2007) Zestaw przedstawiony na rysunku jest wykorzystywany w analizie technicznej do oznaczenia lepkości względnej metodą Englera. gęstości za pomocą piknometru. Temperatury zapłonu i temperatury palenia. lepkości bezwzględnej w lepkościomierzu Hëpplera. (12 – 2007) Tabela przedstawia zależność gęstości od stężenia procentowego roztworu NaOH. Gęstość roztworu NaOH wyznaczona przy pomocy areometru wynosi 1,160 g/cm3. Jakie stężenia procentowe ma badany roztwór NaOH? Około 18% Około 15% Około 12% Około 11%
Gęstość
[g/cm3]
Stężenie procentowe [%]
0,999
0
1,000
5
1,098
10
1,165
15
1,220
20
1,275
25
Źródło: Zbiór zadań z chemii, K. Pazdro, Warszawa 2005r (17 – 2007) Wykres przedstawia krzywą miareczkowania potencjometrycznego alkacymetrycznego. Określ punkt końcowy miareczkowania. 10,0 cm3 12,5 cm3 15,0 cm3 24.0 cm3
(18 – 2007) Korzystając z krzywej wzorcowania żelaza(III) ustal, ile miligramów żelaza(III0 znajduje się w 50 cm3 roztworu, jeżeli absorbancja badanej próbki wynosi o,48 1 mg 2 mg 3mg 4 mg (19 – 2007) Na wykresie przedstawiono zależność absorbancji od długości fali dla dwóch próbek roztworu KMnO4, różniących się stężeniem. Jaką długość fali należy wybrać oznaczając spektrofotometrycznie roztwór KMnO4? 440 nm 460 nm 520 nm 54- nm (33 – 2007) Bezpośrednie oznaczenia jonów ołowiu w ekstrakcie z marchwi (bez zatężania próbki), należy przeprowadzić metodą strąceniową. argentometryczną. alkacymetryczną. polarograficzną. (23 – 2007) Roztwór sacharozy umieszczony w rurce polarymetrycznej o długości 20 cm skręca płaszczyznę światła spolaryzowanego o kat 6,65ºC. Korzystając z podanego wzoru określ, jakie jest stężenie roztworu sacharozy.
Wzór Biota 0,5 g/100 cm3 5,0 g/100 cm3 50 g/100 cm3 5∙10-3 g/100 cm3
α – kąt skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego przez próbkę
l – długość rurki polarymetrycznej [cm] - skręcalność właściwa; dla sacharozy = 66,5º
x – stężenie próbki [g/cm3] (29 – 2007) Który wykres zależności konduktancji elektrolitycznej roztworu od objętości titranta została sporządzony na podstawie wyników przedstawionych w tabeli?
Konduktometryczne miareczkowanie kwasu octowego zasadą sodową
V – objętość NaOH [cm3]
0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
8,5
10,5
12,5
λ – konduktancja elektrolityczna [mS]
1,8
1,7
1,0
0,9
1,0
1,8
2,0
3,0
4,2
5,0 (34 – 2007) Oznaczanie zawartości jonów Fe3+ w wodzie pitnej można przeprowadzić absorpcjometrycznie, ponieważ jony żelaza (III) dają barwne kompleksy z anionami tiocyjanianowymi. refraktometrycznie, ponieważ wartość współczynnika załamania światła wody pitnej zależy prostoliniowo od zawartości jonów żelaza (III) w wodzie. chromatograficznie, ze względu na żółte zabarwienie próbki spowodowane obecnością związków żelaza. polarymetrycznie, ponieważ wszystkie związki żelaza, w tym żelaza (III) są optycznie czynne. (35 – 2007) Głównym składnikiem stopu jest miedź, a pozostałe to ołów i cynk. Po roztworzeniu stopu w kwasie azotowym(V) zawartość miedzi należy oznaczyć mierząc konduktancję roztworu. wagowo, stosując jako odczynnik strącający wodny roztwór amoniaku o stężeniu 2 mol/dm3. dokonując pomiaru kąta skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego przez ten roztwór. Elektrolitycznie, gdyż potencjał wydzielania jonów miedzi i cynku różnią się, a jony ołowiu w postaci PbO2, osadzają się na anodzie.
(39 – 2007) Do dozownika chromatografu kolejni wstrzykiwano 8∙10-4g, 1,6∙10-3g, 2,4∙10-3g, 3,2∙10-3g cykloheksanu. Z uzyskanych chromatografów zdjęto wysokość pików i sporządzono wykres krzywą kalibracyjna. Następnie do dozownika chromatografu wstrzyknięto próbkę zawierającą nieznan ilość cykloheksanu. Zmierzony pik miał wysokość 45 mm. Ile gramów cykloheksanu zawierała badana próbka? – skorzystaj z wykresu. 0,0025 g. 0,025 g. 0,25 g. 2,05 g. (42 – 2007) Przyrządy optyczne, np. spektrofotometry, mogą być wyposażone w fotokomórki. Aby zapewnić prawidłową pracę takich przyrządów należy chronić fotokomórki przed możliwością padanie na nie światła dziennego. stosować do pomiarów roztworów wodnych tylko kuwety kwarcowe. ustawiać je w pomieszczeniach oświetlanych tylko światłem jarzeniowym. ustawiać je w pomieszczeniach klimatyzowanych. (8 – 2008) W celu oznaczenia zawartości tłuszczu metodą Soxhleta, badana próbkę poddaje się ekstrakcji ciągłej. ekstrakcji okresowej. destylacji z parą wodną. destylacji frakcjonowanej. (10 – 2008) Metody refraktometryczne oznaczania zawartości suchej masy w próbkach opierają się na pomiarze współczynnika załamania światła. kąta załamania światła. skręcalności właściwej roztworu. kąta skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego. (12 – 2008) Metoda analizy ilościowej, polegająca na określeniu masy substancji wydzielonej na elektrodzie za pomocą prądu elektrycznego, to elektroliza.
potencjometria. konduktometria. elektrograwimetria. (20 - 2008) Na podstawie pików uzyskanych podczas rozdzielania nukleozydów metoda wysokociśnieniowej chromatografii cieczowej, określ wartość absorbancji dla urydyny. 0,64 jednostek absorbancji. 0,48 jednostek absorbancji. 0,32 jednostek absorbancji. 0,16 jednostek absorbancji. (23 – 2008) Zawartość kobaltu oznaczono przy pomocy spektrometru absorpcji atomowej i wyznaczono krzywą wzorcową przy długości fali 240,7 nm. Określ stężenia kobaltu w badanej próbce, jeżeli jej absorbancja wynosi 0,1. 2,0 µg/cm3 1,0 µg/cm3 0,02 µg/cm3 0,01 µg/cm3
(26 – 2008) Na zdjęciach 1 i 2 przedstawiono refraktometr oraz obraz widoczny w okularze refraktometru przy analizie roztworu sacharozy w temperaturze 20ºC. stężenia sacharozy w badanym roztworze wynosi 1,42 1,44 50% 60%
(28 – 2008) Wykres przedstawia widmo salicylanu metylu w nadfiolecie. Określ, przy której długości fali absorbancja salicylanu metylu jest największa. 210 nanometrów. 240 nanometrów. 270 nanometrów. 310 nanometrów. (33 – 2008) Na rysunku przedstawiono krzywe miareczkowania potencjometrycznego kwasu solnego o różnych stężeniach: 0,001 mol/dm3, 0,01 mol/dm3, 0,1 mol/dm3 oraz 1 mol/dm3 za pomocą wodorotlenku sodu o stężeniu identycznym, jak kwas. Miareczkowanie kwasu o najmniejszym stężeniu obrazuje krzywa 1 2 3 4 (37 – 2008) Metale ciężkie stanowiące zanieczyszczenia żywności, oznaczane są metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej. refraktometryczną. polarymetryczną. potencjometrycznego miareczkowania potencjometrycznego. (39 – 2008) Podany wykres otrzymano na podstawie miareczkowania konduktometrycznego 65 cm3 roztworu kwasu octowego roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 0,01 mol/dm3. Oblicz stężenie molowe roztworu kwasu octowego. 0,650 mol/dm3 0,100 mol/dm3 0,065 mol/dm3 0,001 mol/dm3 (42 – 2008) Na rysunku przedstawiono kolbę destylacyjną. piknometr. rozdzielacz.. areometr Gay – Lussaca. (5 – 2009) Roztwory buforowe stosuje się do cechowania spektrofotometrów. konduktometrow. polarymetrów. pehametrów. (19 – 2009) Na rysunku przedstawiona jest elektroda platynowa. kalomelowa. kombinowana. chlorosrebrowa.
(20 – 2009) Odczytana z wykresu wartość punktu końcowego miareczkowania to 5,5 ml 6,8 ml 8,0 ml 12,0 ml ( 21 – 2009) Najwyższą wartość konduktywności elektrolitycznej w temperaturze 18ºC wykazuje roztwór 90% H2SO4 15% NaOH 18% NaCl 20% KCl (22 – 2009) Zamieszczony wykres przedstawia widmo dwusiarczku węgla w podczerwieni. Przy jakiej długości fali absorbancja osiągnie maksimum? 6,8 µm 12 µm 820 cm-1 2000 cm-1 (32 – 2009) Wyniki miareczkowania konduktometrycznego roztworu K2SO4 roztworem BaCl2 przedstawiają linie oznaczone numerami 1 i 2 3 i 4 3 i 5 6 i 5 (33 – 2009) Oznaczono współczynnik załamania światła w wodnych roztworach CaCl2 o różnych stężeniach procentowych, uzyskując dane pomiarowe zebrane w tabeli:
Stężenie roztworu CaCl2
1%
4%
10%
15%
Współczynnik załamania światła
1,3355
1,3425
1,3559
1,3665 Które zakresy skal wykresu krzywej wzorcowej w układzie n = f(c) zostały dobrane prawidłowo?
Oś X [%]
Oś Y [n]
A.
0 – 20 %
0 – 2
B.
0 – 20 %
1,3300 – 13800
C.
0 – 100 %
0 – 1,4
D.
0 – 15 %
1,3355 – 13660 (37 – 2009) Zawartość nadtlenku wodoru H2O2 w odzie utlenionej można oznaczyć redoksymetrycznie – miareczkując badana próbkę roztworem KMnO4 w środowisku kwaśnym. potencjometrycznie - miareczkując badana próbkę roztworem KMnO4 z zastosowaniem elektrody kombinowanej. kompleksometrycznie - miareczkując badana próbkę roztworem EDTA w sposób pośredni. alkacymetrycznie - miareczkując badana próbkę roztworem KOH wobec fenoloftaleiny. ( 38 – 2009) Metodą polarymetryczną można oznaczyć zawartość kwasu octowego w occie. chlorku sodu w solance. etanolu w nalewkach. sacharozy w syropie. (24 – 2010) Krzywa przestawiona na rysunku ilustruje przebieg miareczkowania potencjometrycznego roztworu słabego kwasu za pomocą mianowanego roztworu wodorotlenku sodu. Określ wartość pH odpowiadającą punktowi równoważnikowemu (punktowi równoważności) miareczkowania. pH = 2 pH = 7 pH = 10 pH = 13
(25 – 2010) Na rysunku przedstawiono typową krzywwą polarograficzną. Symbolem E1/2 oznaczono wysokość fali. potencjał półfali. prąd szczątkowy. potencjał elektrody. (32 – 2010) Podany wykres przedstawia widmo absorpcji ekstraktu otrzymanego z roztartych liści sałaty rozcieńczonych acetonem. Na podstawie wykresu określ wartość λmax ekstraktu dla piku o najwyższej absorbancji. 430 nanometrów 660 nanometrów 1,5 3 (34 – 2010) Stężenie hemoglobiny w próbce oznaczano spektrofotometrycznie przy długości fali 576 nm. Absorbancja próbki hemoglobiny umieszczonej w kuwecie o grubości 1 cm wynosiła 0,30. Oblicz stężenie hemoglobiny w próbce, jeżeli molowy współczynnik absorpcji hemoglobiny wynosi 1500 dm3/mol∙cm. Do obliczeń zastosuj zależność wynikającą z prawa Lamberta – Beera:
A = ε∙c∙l
A – absorbancja próbki
Ε - molowy współczynnik absorpcji [ dm3/mol∙cm]
l – grubość warstwy 0,0001 mol/dm3 0,0002mol/dm3 0,001 mol/dm3
0,002 mol/dm3 (39 – 2010) Wykres przedstawia krzywa miareczkowania konduktometrycznego mocnego kwasu mocna zasadą. słabej zasady mocnym kwasem. mocnej zasady słabym kwasem. słabego kwasu mocna zasadą. (47 – 2010) Wysokosprawna chromatografia cieczowa oznaczana jest w literaturze skrótem HPLC GC LC ASA (44 – 2010) Do analizy zawartości pestycydów w glebie wykorzystuje się metodę alkacymetryczną. technikę chromatograficzną. metodę polarymetryczną. metodę refraktometryczną. (37 – 2010) Podczas spektrofotometrycznego oznaczania żelaza sporządzono krzywą wzorcową jako zależność absorbancji kompleksu żelaza od masy żelaza w próbkach wzorcowych. Krzywa ta jest przedstawiona na rysunku. (20 – 2011) Podane wykresy przedstawiają krzywe miareczkowania alkacymetrycznego: roztworu wodorotlenku o dwóch różnych stężeniach i roztworu kwasu o dwóch różnych stężeniach. Miareczkowanie kwasu o największym stężeniu ilustruje wykres (48 – 2010) Analizy opierające się na pomiarze współczynnika załamania światła zaliczane są do metod densymetrycznych. polarograficznych. refraktometrycznych. polarymetrycznych. (7 – 2011) Na rysunku przedstawiono wykres miareczkowania konduktometrycznego próbki 25 cm3 roztworu kwasu octowego mianowanym roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1 mol/dm3. Określ stężenie kwasu octowego na podstawie położenia punktu równoważności. 0,01 mol/dm3 0,02 mol/dm3 0,04 mol/dm3 0,40 mol/dm3 (21 – 2011) Na podanym wykresie przedstawiono widma absorbancji pewnej pochodnej hydroksyantrachinonu w roztworze acetonitrylu w pH=2 i pH=7. Określ, przy jakiej długości fali występuje maksimum absorbancji tego związku w środowisku kwaśnym. 390 nm 420 nm 440 nm 540 nm (24 – 2011) Podczas potencjometrycznego oznaczania stężenia jonów fluorkowych sporządzono krzywa kalibracyjną jako zależność potencjału zmierzonego za pomocą elektrody jonoselektywnej fluorkowej od stężenia jonów fluorkowych w roztworze. Określ, na podstawie wykresu, stężenie jonów fluorkowych w próbce pasty do zębów, wiedząc, że potencjał zmierzony w roztworze uzyskanym przez rozpuszczenie próbki wynosi -174mV. 5,5 mg/cm3 3,0 mg/cm3 1,5 mg/cm3 0,5 mg/cm
(27 – 2011) Krzywa przedstawiona na rysunku ilustruje przebieg miareczkowania spektrofotometrycznego soli żelaza(III) roztworem soli sodowej kwasu wersenowego. Określ ilość titrantu odpowiadającą punktowi końcowemu miareczkowania. 0,80 cm3 0,85 cm3 0,90 cm3 1,00 cm3 (31 – 2011) Na rysunku przedstawiono chromatogram uzyskany w analizie mieszaniny cukrów metoda chromatografii bibułowej (chromatografy rozwijano w koloidynie na bibule Whatmana nr 1). Na podstawie chromatografu i wartości współczynników Rf zamieszczonych w tabeli, określ skład próbki nr 2
Cukier
Wartość współczynnika Rf
przy zastosowaniu koloidyny jako rozpuszczalnika
D-glukoza
D-ksyloza
D-ryboza
Laktoza
Maltoza
0,39
0,50
0,56
0,09
0,11 D-ksyloza, maltoza, laktoza, D-glukoza. D-ryboza, D-galaktoza. Laktoza, d-ksyloza. Maltoza, D-ksyloza. ( 36 – 2011) W celu kalibracji elektrody pH - metrycznej wykonano pomiaru SEM ogniwa pomiarowego dla siedmiu roztworów wzorcowych o znanym pH. Wskaż rysunek, który ilustruje krzywa kalibracyjną. (34 – 2011) Wskaż analizę, za pomocą której można sprawdzić, czy alkohol etylowy jest zanieczyszczony alkoholem metylowym w śladowych ilościach. Alkacymetryczna, z uwagi na zróżnicowane pH tych alkoholi. Na chromatografie gazowym – ze względu na właściwości lotne alkoholi. Kolorymetryczne – ze względu na właściwości barwne alkoholu metylowego. Potencjometryczna – ze względu na słabe właściwości kwasowe alkoholu metylowego (30 – 2011) Określ stężenie roztworu KCl na podstawie wyników pomiaru konduktometrycznego: przewodnictwo molowe roztworu KCl zmierzone między dwiema równoległymi elektrodami wynosiło 400 (S∙cm2)/mol, opór roztworu w naczyńku wynosił 50 Ω, a stała naczyńka elektrolitycznego wynosi 3 cm-1. Do obliczeń wykorzystaj podaną zależność:
Λ = 1000
Λ – przewodnictwo molowe roztworu [(S∙cm2)/mol]
k – stała naczyńka elektrolitycznego [cm-1]
R – opór roztworu w naczyńku [Ω]
c – stężenie elektrolitu [mol/dm3]
0,30 mol/dm3 0,15 mol/dm3 0,10 mol/dm3 0,20 mol/dm3 (40 – 2011) Na rysunku przedstawiono krzywą miareczkowania alkacymetrycznego kwasu dwuprotonowego. kwasu jednoprotonowego. zasady wielowodorotlenowej. zasady jednowodorotlenowej. (44 – 2011) Przedstawiono wynik analizy próbki metodą wysokociśnieniowej chromatografii cieczowej. Na podstawie chromatografu i krzywej wzorcowej ustal zawartość kumaryny w badanej próbce. 21μg 18μg 15μg 9μg (3 -2012) W której z metod instrumentalnych punkt końcowy miareczkowania jest wyznaczany na podstawie pomiaru zmiany przewodnictwa roztworu miareczkowanego? Metoda amperometryczna. Metoda potencjometryczna. Metoda konduktometryczna. Metoda spektrofotometryczna. (8 – 2012) Próbkę alkoholu etylowego zanieczyszczonego alkoholem metylowym poddano analizie z zastosowaniem chromatografu gazowego. Przeprowadzona analizę zalicza się do metody instrumentalnej oznaczanej jako HPLC
GC CV UV VIS (7 – 2012) Na rysunku przedstawiono krzywa kalibracyjną selektywnej elektrody srebrowej. Elektrodę tę można stosować przy stężeniu jonów srebra powyżej 10-6 mol/dm3 poniżej 1∙10-5 mol/dm3 powyżej1∙10-5 mol/dm3 poniżej 1∙10-6 mol/dm3 (25 – 2012) Skręcalność właściwą cukrów oznacza się za pomocą aerometru. polarymetru. refraktometru. spektrofotometru. (29 – 2012) W celu oznaczenia stężenia kwasu octowego w próbce wykonano miareczkowanie alkacymetryczne z detekcją potencjometryczną. Aby graficznie wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania, należy wykreślić krzywą w układzie współrzędnych, w którym na osi X odkłada się objętość titrantu, a na osi Y SEM ogniwa pomiarowego. na osi X odkłada się SEM ogniwa pomiarowego, a na osi Y objętość analitu. na osi X odkłada się objętość titrantu, a na osi Y pH analitu. na osi X odkłada się pH roztworu analizowanego, a na osi Y objętość analitu. (34 – 2012) Przedstawiony chromatogram wykonano metoda chromatografii jonowej (IC) dla anionów nieorganicznych występujących w wodzie. Na podstawie analizy chromatografu i czasów retencji anionów, zamieszczonych w tabeli, można stwierdzić, że w badanej próbce znajdują się następujące jony:
fluorki, chlorki, siarczany(VI) i fosforany(V). azotany(III), fosforany(V), fluorki i chlorki. fluorki, bromki, azotany(V) i fosforany(V). chlorki, bromki, fluorki i fosforany(V).
czas retencji
aniony nieorganiczne
56 s
1 min 30 s
1 min 50 s
2 min 50 s
3 min 15 s
5 min 06 s
6 min 50 s
fluorki
chlorki
azotany(III)
bromki
azotany(V)
siarczany(VI)
fosforany(V) (35 – 2012) W dwóch nieopisanych kolbach znajdują się roztwory kwasu solnego o różnych stężeniach: 0,1 mol/dm3 i 0,01 mol/dm3. W celu odróżnienia tych roztworów HCl nie można zastosować papierków lakmusowych. pomiaru pH za pomocą pH-metru i skalibrowanej elektrody szklanej. miareczkowania konduktometrycznego mianowanym roztworem NaOH. miareczkowania alkacymetrycznego mianowanym roztworem NaOH wobec oranżu metylowego.
(39 – 2012) W celu oznaczenia zawartości ołowiu ditizonem metodą spektrofotometryczną wykonano krzywą wzorcową A = f(c) przy długości fali 520 nm i wyznaczono jej równanie dla stężeń wyrażonych w [μg/cm3]:
A = 0,01c + 0,03
A – absorbancja mierzona w spektrofotometrze
c – stężenie ołowiu w próbce [μg/cm3]
Na podstawie równania krzywej wzorcowej określ stężenie oło...