ANALIZA TERMICZNA SPR

Imię i nazwisko
Agnieszka Stęgowska
Data wykonania ćwiczenia
1.12.2014
Data oddania sprawozdania
8.12.2014
Prowadzący zajęcia
dr hab. inż. Marcin Środa
Numer grupy
3
Ocena
Analiza termiczna
Sprawozdanie Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia było wyznaczenie temperatury efektów cieplnych zachodzących w próbce polimeru foli laktanowej otrzymanych na wykresie przy użyciu metody analizy termicznej DCS. Sprzęt i odczynniki:
W ćwiczeniu wykorzystano polimer organiczny – folia laktanowa, który posłużył jako próbka badana, która następnie przy pomocy prażki umieszczono w aluminiowym pojemniku. Sprzętem wykorzystanym do pomiarów były:
- waga analityczna – Metalowe Zakłady Usługowo Produkcyjne
- kalorymetr różnicowy typu kompensującego – Perkin Elmer Difential Scanning Calorimeter DSC 7
- praska – Perkin Elmer
- nożyczki do cięcia polimeru Wykonanie ćwiczenia:
Aby przeprowadzić pomiar przygotowano 9,65 mg polimeru laktanowego odmierzonego na wadze analitycznej. Po odmierzeniu pożądanej ilości próbkę umieszczono w pojemniczku aluminiowym, przykryto aluminiową pokrywką i umieszczono w prasce, która umożliwiła nam precyzyjne zamknięcie próbki. Tak przygotowany materiał do pomiaru umieszczono w kalorymetrze różnicowym typu kompensującego, jako próbkę odniesienia użyto pustego pojemniczka aluminiowego i cały układ połączono z komputerem. Gdy aparatura była gotowa do użycia przy pomocy specjalnego programu rozpoczęto pomiar. Jako zakres temperatury pomiaru przyjęto początkowo temperaturę pomieszczenia ( około 25 °C) i końcową 200 °C, zmieniającą się z szybkością 10°C na minutę.
Wykres otrzymany po zakończeniu pomiaru dołączono do sprawozdania. Interpretacja otrzymanego wykresu:
Po przeanalizowaniu wykresu otrzymanego przy użyciu metody analizy termicznej DSC zaobserwowano trzy piki: dwa skierowane do góry oraz jeden skierowany w dół.
Zaznaczono przy jakiej wartości przepływu ciepła wystąpiły piki i z danych odczytano wartości ich temperatur.
Pierwszy pik, który pojawił się podczas pomiaru był skierowany do góry i wystąpił przy temperaturze 61 °C. Drugi pik skierowany do dołu wystąpił w temperaturze 97ºC i obrazował zachodzenie procesu krzepnięcia próbki, ponieważ przy tej przemianie ciepło musi być odprowadzone z próbki. Oraz pik trzeci skierowany do góry, którego maksimum wystąpiło przy temperaturze 169ºC, natomiast początek piku wystąpił już w temperaturze 164ºC. Pik ten prawdopodobnie obrazował nam przemianę topnienia, ponieważ potrzebne było dostarczenie ciepła do próbki w celu zajścia tej reakcji. Wnioski:
Po wykonaniu pomiarów metoda analizy termicznej DCS otrzymano wykres na podstawie którego stwierdzony występowanie 3 widocznych pików, które pokazywały zachodzące przemiany w badanej próbce. W podpunkcie 4 podano temperatury występowania pików i określono prawdopodobne przemiany, które zachodziły w tych temperaturach.