analiza termiczna2

Politechnika Warszawska
Zakład Chemii Fizycznej
Ćw. Sporządzenie diagramu fazowego układu zawierającego dwa metale metodą analizy termicznej
Wtorek
13.15-17.00
Data:
22.03.2011
Grupa 4:
Zwolińska Karolina
Nowak Jakub
Parzych Paweł
Ocena z przygotowania:
Ocena ze sprawozdania:
1. Wstęp teoretyczny:
Analiza termiczna polega na ogrzewaniu bądź oziębianiu badanego układu o znanym składzie i rejestracji temperatury w funkcji czasu. W przypadku powyższego ćwiczenia zbadany zostanie przebieg zależności temperatury od czasu dla układu eutektycznego, którego składniki A i B mają następujące właściwości: - są względem siebie bierne chemicznie; mieszają się bez ograniczeń e fazie ciekłej; w ograniczonym stopniu mieszają się w fazie stałej.
Chłodzenie układu o składzie eutektycznym:
Po dobraniu wyjściowego składu mieszaniny równego x2E i ochłodzeniu fazy ciekłej do temperatury TE daje się zaobserwować równoczesną krystalizację dwu faz stałych A i B, a układ staje się zerozmienny. Załamanie krzywej chłodzenia wskazuje na przecięcie linii likwidusu, a zatrzymanie spadku temperatury – na istnienie w układzie trzech faz. Dodatkowych informacji dostarcza badanie czasów zatrzymania w funkcji składu mieszaniny.
Ogólnie czas zatrzymania w temperaturze eutektycznej zależy od ilości fazy ciekłej, która w tej temperaturze ulegnie rozkrystalizowaniu na fazy stałe. Do wyznaczania składu eutektycznego stosuje się regułę Tammenne, a w przypadku roztworów stałych również ich składów: ( TE )~ x20/x2E lub ( TE )~ x10/x1E
Analiza termiczna jest bardzo dobrą metodą sporządzania diagramów fazowych, badane układy powinny jednak spełniać pewne wymagania: faza ciekła nie powinna mieć tendencji do przechodzenia w metastabilny stan cieczy przechłodzonej: układ powinien mieć dobre przewodnictwo cieplne: w przypadku występowania w układzie roztworów stałych , skład obu faz w równowadze zmienia się w miarę krystalizacji.
Ponieważ metoda analizy termicznej jest metodą dynamiczną, ochładzany układ nigdy nie jest w stanie równowagi i cały czas dąży do jego osiągnięcia, podążając za zmieniającą się temperaturą.
Jeżeli dochodzenie układu do stanu równowagi jest powolne, rzeczywista zależność T() może być zupełnie różna od teoretycznie przewidywanej równowagowej zależności T().
Pomimo tego, połączenia krzywych chłodzenia z krzywymi ogrzewania oraz innymi metodami badania składu układów po schłodzeniu, umożliwiają ustalenie diagramu fazowego.
2. Schemat aparatury pomiarowej:
1.Czujnik termopary
2.Tygiel
3.Rejestrator
4.Spoina odniesienia
5.Osłona termopary
3.Wykonanie ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie diagramu fazowego układu Sn-Bi. Na stanowisku znajduje się osiem zamkniętych stalowych tygli (ampuł) z przygotowanymi stopami metali, ich skład podany jest poniżej:
Nr próbki
0
1
2
3
4
5
6
7
Skład / % Bi
7,0
17,4
25,0
37,9
50,0
57,6
70,0
82,6 Wsunąć pod uchwyt tygli kuchenkę elektryczną i umieścić w nim tygle o numerach 0, 1, 2, 3. W gniazdach każdego z tygli umieścić końcówkę termopary, zwracając szczególną uwagę na oznaczenia umieszczone w górnych częściach termopar. Połączyć kuchenkę przez autotransformator do sieci elektrycznej. Dogrzać tygle do temperatury 2905oC i utrzymywać je w tej temperaturze przez około 20 minut. Następnie wyłączyć kuchenkę i odstawić tygle na ok. 30 cm od kuchenki. Program komputerowy zczytuje pomiary temperatury kolejnych próbek w funkcji czasu. Pomiary dla każdej próbki powtarzać, co 1 sekundę. Odczytane wartości temperatur notowane są w programie w funkcji czasu. Serie pomiarów kontynuować, aż temperatura wszystkich próbek obniży się do 100oC. Analogiczną serię pomiarów wykonać dla próbek znajdujących się w tyglach oznaczonych numerami 4, 5, 6, 7.
4. Opracowanie wyników: Wykreślić krzywe chłodzenia t = ƒ(τ). Zinterpretować poszczególne krzywe chłodzenia, tzn. opisać procesy zachodzące w badanej próbce w funkcji zmian temperatury. Uzasadnić, która z próbek ma skład eutektyku. Wyznaczyć graficznie temperaturę załamania i temperaturę zatrzymania krzywych chłodzenia oraz czasy zatrzymania, Wykorzystując metodę Tammanna wyznaczyć skład roztworu stałego wchodzącego w skład stopu eutektycznego. Wykreślić przypuszczalny diagram fazowy badanego układu. Temperatury topnienia bizmutu i cyny są odpowiednio równe 271,3oC oraz 231,9oC.
5. Pomiary:
Zawartość procentowa bizmutu (%)
Temperatura załamania (oC)
Czas zatrzymania (s)
7
203
0
17,4
190
46
25
183 164
37,9
163
336
50
142
430
57,6
124 600
70
210
532
82,6
229
353
6. Interpretacja krzywych chłodzenia:
Próbka 0 - Na krzywej chłodzenia nie zaobserwowaliśmy temperatury zatrzymania. Jest to spowodowane mała zawartością bizmutu w próbce.
Próbka 5 - Na krzywej chłodzenia, temperatura zatrzymania jest najdłuższa spośród wszystkich badanych próbek. Właśnie skład tej próbki najbardziej odpowiada składowi eutektycznemu.
Pozostałe próbki - W tych próbkach zaobserwowano zarówno temperaturę załamania jak i zatrzymania. W przypadku próbek 0-2, czas zatrzymania był znacznie krótszy niż w próbkach 5-7. Jest to spowodowane wzrostem zawartości bizmutu w próbkach. Wnioski:
• Na podstawie zebranych danych nie można stwierdzić całkowitej mieszalności w fazie stałej dla całego zakresu składów wagowych stopu Sn-Bi
• najdłuższy czas zatrzymania ma mieszanina o składzie zbliżonym do składu mieszaniny eutektycznej, próbka nr 5
• Zgodnie z regułą Tammanna obserwuję się liniowa zależność czasu zatrzymania od składu próbki
• Średnia temperatura eutetyka wynosi: TE= (120+121+126+124+125+126+125)/7=123,9˚C EMBED PBrush