cwiczenie 6

ĆWICZENIE NR 6 BADANIA WŁAŚCIWOŚCI KLEJÓW GLUTYNOWYCH I KAZEINOWYCH 1. Oznaczanie względnej lepkości klejów glutynowych (B - s. 168-169). 2. Oznaczanie odczynu chemicznego klejów glutynowych i kazeinowych metodą kolorymetryczną (A - s. 18). 3. Określenie

wpływu

stężenia

kleju

glutynowego

(20

i

40%)

na kształtowanie się: § temperatury żelatynizacji § czasu otwartego. 4. Oklejenie wąskich powierzchni płyt wiórowych okleinami naturalnymi. 5. Zastosowanie klejów glutynowych do nawilżania powierzchni drewna („wodowanie”) w procesach szlifowania – pokaz. A – skrypt: Zenkteler M.: Ćwiczenia z klejów i klejenia drewna. Skrypty AR w Poznaniu. Poznań 1994. B – skrypt: Przybylak A., Paprzycki O., Proszyk S.: Ćwiczenia z chemii środków wiążących i uszlachetniających w przemyśle drzewnym. Skrypty AR w Poznaniu. Poznań 1990.

Podstawowy składnik klejów glutynowych – białko glutyna, uzyskiwane ze skór (klej skórny) lub kości zwierzęcych (klej kostny), jest ciałem stałym,

w wodzie silnie

pęczniejącym i tworzącym żel. W celu upłynnienia tego żelu konieczne jest podwyższenie jego temperatury do ok. 60oC. Przekroczenie wspomnianej granicy powoduje powolną degradację białka, objawiającą

się obniżeniem ciężaru cząsteczkowego i niekorzystnym

wpływem na właściwości uzyskiwanych spoin. Przy obniżaniu temperatury roztwór glutyny przechodzi ponownie w stan

żelu. Proces upłynniania żelu i zastygania roztworu,

odbywający się pod wpływem zmian temperatury ma charakter czysto fizyczny. Jest on odwracalny, a szybkość jego przebiegu zależy od dynamiki zmian temperatury. Wyschnięcie żelu prowadzi z kolei do powstawania wytrzymałego ciała stałego. Najważniejsze właściwości roztworów klejów glutynowych, a mianowicie lepkość i temperatura żelowania przy oziębianiu roztworu – są zależne od stężenia. Z tym wiąże się również czas otwarty, który jest tym krótszy im wyższe jest stężenie roztworu i niższa temperatura otoczenia. Właściwe dobranie czasu otwartego ma w przypadku klejów glutynowych wyjątkowo duże znaczenie, bowiem skonsolidowany na sklejanej powierzchni przed złożeniem elementów żel nie wykazuje żadnych właściwości adhezyjnych. Wysoka dynamika narastania wytrzymałości spoin w procesie klejenia sprawia, że wystarcza zwykle krótki czas prasowania

oraz

opracowaniem spoiw HM

sezonowania. W związku z powyższym kleje te przed

stosowano powszechnie do oklejania wąskich powierzchni

elementów płytowych za pomocą oklein naturalnych.

1.

Oznaczanie względnej lepkości klejów glutynowych Lepkością umowną według Englera (°E) nazywa się stosunek czasu wypływu 200 3

cm badanego wyrobu w temperaturze pomiaru (np. 20, 50, 100°C) do czasu wypływu tej samej ilości wody destylowanej w temp. 20°C przez dyszę wypływową przyrządu. Pomiary te przeprowadza się w wiskozymetrach Englera. Na wiskozymetrach tego typu oznacza się lepkość względną

m.in. różnych smarów, olejów, płynnych paliw oraz także

klejów

glutynowych, przygotowując w tym celu roztwór o stężeniu 17,75%. ------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Oznaczanie lepkości względnej klejów glutynowych lepkościomierzem Englera Przygotowanie 17,75% roztworu kleju.

Ilość kleju potrzebną do otrzymania 400 g 17,75% roztworu oblicza się według wzoru: 17,75 . 100 . 4 X3 = ----------------------100 - (X1 + X2) w którym: X1 - zawartość wody w badanym kleju (%) /ok. 17/ X2 - zawartość popiołu w badanym kleju (%) /2,5-3/ X3 - masa badanego kleju (g). Czas wypływu z wiskozymetru 200 cm3 wody destylowanej w temp. 20°C jest wielkością charakterystyczną dla każdego przyrządu i stanowi jego stałą. Zwykle wynosi ona 50÷52 s. Należy ją okresowo sprawdzać. W tym celu najpierw przemywa się dokładnie przyrząd eterem etylowym, a następnie alkoholem etylowym i wodą. Po nalaniu 240 cm3 wody destylowanej, ustawia się przyrząd tak, aby woda dochodziła jednakowo do ostrza każdego z trzech haczyków, wyznaczających poziom. Woda destylowana użyta do oznaczenia powinna mieć temp. 20°C. temperatury oraz poziomu

wody,

Po dokładnym ustaleniu

pod aparat podstawia się suchą kolbę miarową

kalibrowaną z kreskami usytuowanymi na 100, 200 i 240 cm3 i podnosząc zatyczkę włącza się sekundomierz. Unieruchamia się go w momencie, gdy woda dojdzie do poziomu kreski na 200 cm3. Doświadczenie powtarza się kilka razy, aż do osiągnięcia zgodności 3 oznaczeń co najmniej do 0,5 s. Następnie wylicza się średnią arytmetyczną zaokrąglając wynik do 0,2 s. Po wyznaczeniu stałej wiskozymetru przystępuje się do pomiaru czasu wypływu badanego kleju glutynowego (klej skórny 50°C). W tym celu wodę zawartą w łaźni doprowadza się do temperatury 50°C. Badany produkt natomiast podgrzewa się ostrożnie o 1-2°C wyżej od temperatury pomiaru, po czym nalewa do przyrządu. Po podstawieniu kolby miarowej, podnosi się szybko zatyczkę, włączając równocześnie sekundomierz. Dokonuje się pomiaru czasu wypływu, rejestrując rezultat, gdy ciecz w kolbie miarowej osiągnie poziom kreski 200 cm3. Ciecz wypływa w dalszym ciągu i w razie dokładnego napełnienia przyrządu, po całkowitym spłynięciu powinna dojść do kreski na poziomie 240 cm3. Iloraz czasu wypływu badanego produktu i stałej przyrządu stanowi lepkość w stopniach Englera w temperaturze pomiaru 50°C. Zestawiając wyniki oznaczeń podaje się: nazwę badanego produktu, temperaturę pomiaru z dokładnością do 0,1°C oraz lepkość względną w stopniach Englera jako średnią arytmetyczną z co najmniej 3 pomiarów. Odchylenia poszczególnych pomiarów nie powinny przekraczać: dla lepkości od 3 do 25°E - 5% wyniku mniejszego, a dla lepkości < 3° i powyżej 25°E-10%.

2.

Oznaczanie odczynu chemicznego klejów glutynowych i kazeinowych metodą kolorymetryczną Odczyn

chemiczny

kleju

(a

więc

jego

właściwości

kwasowo-zasadowe)

charakteryzuje aktywność chemiczną jako cechę charakterystyczną danego produktu. Miarą tych właściwości jest wykładnik stężenia jonów wodorowych zapisywany jako odczyn chemiczny

pH, będący ujemnym logarytmem dziesiętnym z wartości stężenia jonów

wodorowych. Skala wartości pH obejmuje w przedziale od 0 do < 7 odczyny kwasowe, a w przedziale od > 7 do 14 odczyny zasadowe, wartość 7 odpowiada odczynowi obojętnemu. W badaniach klejów stosowane są dwie metody oznaczania wykładnika stężenia jonów wodorowych (pH), a mianowicie

elektrometryczna i kolorymetryczna. Metoda

elektrometryczna jest dokładniejsza, lecz wymaga aparatury i stąd też rozpowszechniona jest w badaniach prowadzonych w skali laboratoryjnej. Z kolei metoda kolorymetryczna, choć mniej dokładna jest prosta w stosowaniu i dlatego częściej bywa używana w praktyce. Wykorzystuje się tu właściwości pewnych substancji polegające na zmienianiu barwy w zależności od pH roztworu. Najczęściej w praktyce do tego celu służą paski papieru nasyconego mieszaniną barwników dających charakterystyczne zabarwienie w przedziale pH 2 - 11. ------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Przebieg oznaczenia: Sposób przeprowadzenia doświadczeń za pomocą uniwersalnych papierków wskaźnikowych: - w przypadku klejów o niewielkiej lepkości, w postaci rozcieńczonych roztworów (dla kleju skórnego o stężeniu 17,75%, natomiast dla kleju kazeinowego o stężeniu 10%) zanurzyć końcową część papierka wskaźnikowego w testowanym kleju, a następnie po upływie ok. 1 min umieścić go

na białym tle i wizualnie porównać powstałe zabarwienie ze

wzorcową skalą barw dołączoną do zestawu pomiarowego, a następnie dokonać w sposób szacunkowy oceny wartości pH. - w przypadku

klejów o wyższej lepkości,

zwilżyć papierek wskaźnikowy wodą

destylowaną, a następnie umieścić go na górnym menisku testowanego kleju i w sposób analogiczny jak powyżej wyznaczyć wartość pH. Wyniki przedstawić w ujęciu tabelarycznym, podając nazwy handlowe klejów wraz z ich charakterystyką:

Rodzaj kleju

Odczyn, pH

Glutynowy Kazeinowy

3.

Określenie wpływu stężenia kleju glutynowego (20 i 40%) na kształtowanie się: § temperatury żelatynizacji § czasu otwartego

Przyrządzenie wodnych roztworów kleju glutynowego o różnym stężeniu Przyrządzić po 45 g roztworów kleju glutynowego odpowiednio o stężeniach 20 i 40%. Sporządzić roztwory, podając obliczenia: - masy suchego kleju ( uwzględniając jego wilgotność) oraz objętości wody - odważyć w zlewkach odpowiednie ilości suchego kleju - odmierzyć w cylindrze miarowym odpowiednie objętości wody - wlać wodę do zlewek z klejem i odstawić na 0,5 h w celu spęcznienia, okresowo mieszając bagietką szklaną ich zawartość - ogrzewać klej w łaźni wodnej, w temp. nie przekraczającej 60oC aż do całkowitego upłynnienia i uzyskania jednorodnego roztworu. Wyniki zestawić w następujący sposób: Stężenie roztworu kleju [%]

Składniki roztworu klej suchy

20

woda razem klej suchy

40

woda razem

Masa składników [g]

Określenie wpływu stężenia roztworu kleju glutynowego na

temperaturę

żelatynizacji W celu określenia wpływ stężenia roztworu kleju glutynowego na jego temperaturę żelowania, należy zlewki z roztworami kleju o stężeniu odpowiednio 20 i 40%, ogrzanymi do temp. 60°C, wstawić do naczynia z zimną wodą (20°C) i mieszając klej termometrem ustalić temperaturę, w której roztwór przejdzie w postać żelu (ulegnie żelatynizacji-zgalareceniu). Wyniki zapisać w następujący sposób: Stężenie roztworu [%]

Temperatura żelatynizacji [oC]

20 40

Określenie wpływu stężenia roztworu kleju glutynowego na czas otwarty W technologii łączenia po pokryciu klejem, elementy przeznaczone do sklejenia zostają po upływie pewnego czasu

złożone w zestawy. Czas, jaki upływa od chwili

naniesienia kleju na powierzchnie elementów do złożenia zestawu do prasowania zwany jest czasem otwartym. W tym okresie klej wnika w podłoże, zapewniając przede wszystkim odpowiednią adhezję powierzchniową (przylepność wstępną, w j.ang. „tack”). W związku z intensywnym w tym okresie parowaniem rozpuszczalników z kleju może on utracić swą płynność, co w wielu przypadkach uniemożliwia sklejenie. W praktyce elementy składa się najczęściej w momencie, gdy klej osiąga stan największej przylepności.

Sprawdzianem

optymalnego stanu warstwy kleju może być wówczas fakt jego wyciągania się w nitki przy dotykaniu palcem. Czas, który upływa od naniesienia kleju na podłoże do utraty przezeń płynności, a tym samym zdolności przylepiania się do palca, zwany jest czasem odlepu. Dla klejów glutynowych przyjmuje się czas otwarty równy połowie czasu odlepu. Czas otwarty zależy od wielu czynników, m.in. rodzaju kleju, właściwości klejonych materiałów, temperatury i wilgotności powietrza oraz ilości nałożonego kleju. Określić czas otwarty dla kleju glutynowego o stężeniu 20 i 40 %, naniesionego cienką warstwą na powierzchnię drewna za pomocą pędzla. Sposób przeprowadzenia oznaczenia: - przygotować 2 próbki drewna sosny zwyczajnej o wymiarach np. 100 .x 100 mm - ułożyć obydwie próbki obok siebie i jednocześnie szybko pokryć je cienką warstwą kleju odpowiednio o stężeniu 20 i 40 %

- po pokryciu obu próbek klejem włączyć sekundomierz i przeprowadzać co 1 min test tzw. próby palca („finger test”) w celu określenia czasu odlepu. Wyniki przedstawić w ujęciu tabelarycznym: Stężenie roztworu [%]

Czas odlepu [min]

Czas otwarty [min]

20 40

4.

Oklejanie wąskich powierzchni płyt wiórowych okleinami naturalnymi Jak już wspomniano przed wprowadzeniem do przemysłowych zastosowań klejów

topliwych, powszechnie do oklejania okleinami naturalnymi powierzchni wąskich płaszczyzn elementów płytowych używano klejów glutynowych. Z uwagi na bardzo specyficzny sposób naprasowywania oklein (sposobu wywierania ciśnienia dostosowanego do specyfiki kleju), poprzez pocieranie powierzchni przyklejanej okleiny drewnianym klockiem, sposób ten nazywano w żargonie przemysłowym reibowaniem (w j. niemieckim słowo „reiben” oznacza trzeć, pocierać, wetrzeć). Sposób przeprowadzenia oznaczenia: - przygotować 20 g kleju skórnego o stężeniu 40% - na jedną z wąskich płaszczyzn płyty wiórowej nanieść klej (temp. ok. 60°C) za pomocą pędzla w postaci cienkiej warstwy - po zestaleniu się warstwy klejowej, w celu ograniczenia chropowatości powierzchni, lekko przeszlifować ją papierem ściernym nr 180 - nałożyć drugą warstwę kleju, po czym uwzględniając określony uprzednio czas otwarty, przystąpić do oklejania powierzchni - sformułować zestaw poprzez nałożenie paska okleiny na płynną warstewkę kleju, a następnie dość intensywnie

dokonywać pocierania powierzchni drewnianym klockiem

dociskowym, do momentu żelatynizacji kleju (ok. 5 min) i wytworzenia spoiny - po upływie kilku minut dokonać oceny jakości oklejonej powierzchni, a ponadto za pomocą dłuta stolarskiego przeprowadzić próbę rozwarstwienia spoiny klejowej. Wyniki doświadczenia przedstawić w formie opisowej.

5.

Zastosowanie

klejów

glutynowych

do

nawilżania

powierzchni drewna („wodowanie”) w procesach szlifowania pokaz Powierzchnie drewna przeznaczone do uszlachetniania wyrobami lakierowymi, w celu uzyskania odpowiedniej gładkości (małej chropowatości) poddaje się operacji szlifowania poprzez stosowanie papierów ściernych o różnej numeracji. Do wstępnego szlifowania powierzchni drewna litego oraz oklein naturalnych stosuje się papiery ścierne nr 80. Po wstępnym szlifowaniu stosuje się niekiedy międzyoperacyjne nawilżanie powierzchni drewna tzw. wodowanie. W tym celu powierzchnię zwilża się wodą destylowaną lub 3 ÷ 5% roztworem kleju glutynowego (temp. roztworu kleju w zakresie 40÷50°C). Operacja ta zapewnia

możliwość

usunięcia

tzw.

mechowatości

powierzchni

wynikającej

z makroskopowej budowy drewna, a także podnoszących się włókien drzewnych, które po nawilżeniu wodą lub roztworem kleju i następnie wysuszeniu, usztywniają się i w kolejnym szlifowaniu ulegają wygładzeniu. Ponadto roztwór kleju częściowo zamyka powierzchnię, wskutek czego zmniejsza się jej nasiąkliwość i zużycie wyrobów lakierowych. Powierzchnię drewna nawilża się roztworem klejowym zwykle metodami ręcznymi za pomocą miękkiego pędzla, gąbki, walca gumowego lub pistoletu natryskowego. Po całkowitym wyschnięciu nawilżonej powierzchni, przystępuje się do ostatecznego szlifowania papierami ściernymi o mniejszej granulacji, najczęściej o numeracji 150÷180, uzyskując odpowiednią gładkość

poprzez ograniczenie zjawiska unoszenia się włókien oraz

mechowatości.

Przygotowane w ten sposób podłoże umożliwia uzyskanie wykończeń lakierowych o wysokiej jakości, a zwłaszcza w zakresie cech estetyczno-dekoracyjnych.