cwiczenie 7

ĆWICZENIE NR 7 BADANIA WŁAŚCIWOŚCI KLEJÓW AMINOWYCH 1. Oznaczanie gęstości (A - s. 9). 2. Oznaczanie lepkości dynamicznej (A - s. 10-13). 3. Oznaczanie zawartości umownej suchej substancji (stężenia) (A - s. 13-14). 4. Obliczanie

masy

wody

potrzebnej

do

obniżenia

stężenia

żywicy

mocznikowej (A - s. 15-16). 5. Oznaczanie mieszalności z wodą (A - s. 14). 6. Obliczanie najniższego dopuszczalnego stężenia żywic mocznikowych (A - s. 15). 7. Klejenie

w

nie

podwyższonej

temperaturze

metodą

selektywnego

(separatywnego) nakładania komponentów na łączone powierzchnie. A – skrypt: Zenkteler M.: Ćwiczenia z klejów i klejenia drewna. Skrypty AR w Poznaniu. Poznań 1994.

1.

Oznaczanie gęstości Gęstość klejów w postaci zarówno roztworów jak i dyspersji jest to właściwość bez

większego praktycznego znaczenia, zależna w znaczącym stopniu od zawartości suchej substancji w kleju. Gęstość wodnych roztworów klejów przekracza zwykle poziom 1 g/cm3, plasując się najczęściej w zakresie wartości 1,2÷1,3 g/cm3, jednakże należy uzmysłowić sobie, że po odparowaniu wody z klejów, gęstość substancji wiążących wynosi zazwyczaj plasuje się na poziomie 1,5 g/cm3. Zatem w ujęciu relatywnym w odniesieniu do gęstości drewna, stosowanie klejów jako środków wiążących przyczynia się tym samym do podwyższania masy produkowanych wyrobów z drewna. W przypadku konwencjonalnych klejów rozpuszczalnikowych na przykład na bazie kauczuków syntetycznych, stosowanych do produkcji mebli tapicerowanych, ich gęstość kształtuje się w zakresie wartości 0,9÷1,1 g/cm3 , zaś klejów topliwych w zależności ich od stopnia wypełnienia zawiera się w przedziale 0,9÷1,5 g/cm3. Przeprowadzanie oznaczeń gęstości jest konieczne w przypadku badania lepkości dynamicznej klejów za pomocą wiskozymetru Höpplera. Dokonywanie oznaczeń gęstości klejów jest dość kłopotliwe z uwagi na stosunkowo zwykle dużą ich lepkość. W związku z tym nie można tu na ogół stosować na przykład piknometrów, lecz

posługuje

się

skalibrowanymi naczyniami pomiarowymi o szerokich szyjkach wlewowych, które umożliwiają łatwe zarówno ich napełnianie jak i oczyszczanie. ------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Oznaczanie gęstości wskazanych żywic klejowych Oznaczyć gęstość żywic UF w temp. 20°C. Sposób wykonania: zważyć skalibrowane, puste naczynie (cylinder miarowy, zlewkę skalibrowaną lub skalibrowaną kolbę), a następnie wypełnić je określoną objętością kleju (np. 50 cm3) i ponownie określić masę. Wynik zapisać w następujący sposób: Masa [g] Rodzaj kleju

Naczynia pustego

Napełnionego

kleju

Objętość kleju (cm3)

Gęstość kleju [g/cm3]

2.

Oznaczanie lepkości dynamicznej Lepkość jest wspólną właściwością wszystkich cieczy, a więc i klejów, gdy tylko mają

postać płynną, na przykład roztworu lub dyspersji, czy też po upłynnieniu ich działaniem podwyższonej temperatury. Cząsteczki każdej cieczy mają swobodę poruszania się, jednakże swoboda ta ograniczona jest działaniem sił wzajemnego oddziaływania na wskutek czego ciecze mają określoną objętość, ukształtowaną powierzchnię i małą ściśliwość. Chcąc zmienić kształt cieczy i spowodować przesunięcie jej cząsteczek, trzeba wykonać pewną pracę potrzebną do pokonania sił spójności, działających między tymi cząsteczkami. Opór jaki te siły stawiają przejawia się w zjawisku tarcia wewnętrznego zwanego właśnie lepkością cieczy. Zagadnieniem przepływu cieczy zajmował się Newton, który sformułował podstawowe prawo przepływu określone równaniem siły, które trzeba przyłożyć do cieczy, ażeby spowodować jej przepływ ze stałą prędkością: dv F = η ---- .A dl w którym: F - siła tarcia wewnętrznego, czyli siła potrzebna do przesunięcia warstwy cieczy o określonej powierzchni A z określoną prędkością dv względem drugiej warstwy cieczy w określonej odległości dl, η - stała charakterystyczna dla każdej cieczy i nosząca nazwę współczynnika tarcia wewnętrznego lub współczynnika lepkości. Właśnie ten współczynnik zwany też lepkością bezwzględną lub dynamiczną, przyjmowany jest za miarę lepkości: F . dl η = ------------A . dv Jednostką lepkości dynamicznej jest paskalosekunda ( 1 mPa.s = 1 cP). Bardzo duży wpływ na kształtowanie się lepkości cieczy wywiera temperatura. Na podstawie lepkości można wnioskować o wielu ważnych właściwościach kleju. Decyduje ona na przykład o możliwościach jego nanoszenia na powierzchnię elementów za pomocą urządzeń mechanicznych czy pneumatycznych. Od lepkości kleju zależy zjawisko zwilżania powierzchni sklejanego materiału, rozlewność oraz zdolność do wnikania w podłoże. Duże znaczenie mają wreszcie pomiary lepkości w celu określenia tzw. żywotności kleju, to znaczy okresu, w którym klej zachowuje swą użyteczność, a więc

pozwala się sprawnie nanosić na powierzchnie przeznaczonych do sklejenia elementów i zapewnia uzyskanie spoin o wymaganych właściwościach. W wielu klejach bowiem następuje szybszy

lub wolniejszy wzrost lepkości, wywołany przebiegającymi w nich

reakcjami chemicznymi. -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Oznaczanie lepkości wskazanych klejów w funkcji temperatury Oznaczyć lepkość wskazanych klejów w lepkościomierzu Höpplera (rys. 1.) w temp. odpowiednio 20, 40 i 60°C. Sposób przeprowadzenia oznaczeń: - wypełnić płaszcz wodny (1) aparatu wodą - zwolnić zapadkę (2) mocującą płaszcz wodny, obrócić go o 180°, zamknąć rurkę pomiarową (3) pełnym korkiem gumowym (4) i nakrętką (5) - obrócić płaszcz wodny o 180°, napełnić rurkę pomiarową badanym klejem do poziomu 20 mm od góry - doprowadzić za pomocą połączonego z aparatem termostatu lub wbudowanej grzałki temperaturę wody w płaszczu wodnym do żądanego poziomu - po usunięciu z kleju pęcherzyków powietrza spoziomować aparat i unieruchomić płaszcz wodny za pomocą zapadki mocującej - umieścić w rurce pomiarowej jedną z kompletu 6 kulek (6) (kolejne ich numery ustala się według malejącej średnicy, posługując się pomocniczym pierścieniem metalowym i oznaczyć orientacyjnie czas w sekundach, w jakim przebędzie ona drogę pomiędzy dwoma zaznaczonymi na rurce pomiarowej skrajnymi pierścieniami (7); optymalny czas na przebycie tej drogi powinien zawierać się w zakresie 200÷ 600 s; gdy czas ten jest dłuższy lub krótszy należy kulkę usunąć z rurki; w tym celu obrócić płaszcz wodny o 90° i podstawić małą zlewkę pod nie zakryty otwór rurki a następnie obrócić o dalsze 90°i po wyjęciu korka pełnego z przeciwległego otworu rurki usunąć klej z kulką za pomocą tłoczka do zlewki; pomiar powtórzyć z kulką mniejszą lub większą, za pomocą tłoczka do zlewki; pomiar powtórzyć z kulką mniejszą lub większą - po dobraniu odpowiedniej kulki zamknąć otwór rurki pomiarowej korkiem gumowym z kapilarą (8); kapilara ta ma za zadanie usunąć z rurki powietrze lub nadmiar kleju; na korek nałożyć płaskie wieczko gumowe i nakrętkę - obrócić płaszcz wodny o 180° w celu sprowadzenia kulki do położenia wyjściowego - obrócić ponownie płaszcz wodny o 180°, unieruchomić go za pomocą zapadki mocującej

i określić czas opadania kulki; podczas dokonywania pomiaru aparat powinien znajdować się na wysokości oczu (pierścienie zaznaczone na rurce pomiarowej muszą tworzyć linię prostą; dobrze jest umieścić za aparatem źródło światła - wykonać pomiar trzykrotnie - stwierdzony średni czas opadania kulki wstawić do wzoru na obliczanie lepkości dynamicznej w mPa.s: η = t (D-d) K w którym: t - czas opadania kulki, s D - gęstość kulki (podana przez producenta aparatu), g/cm3 d - gęstość badanego kleju (podana przez producenta aparatu), g/cm3 K - stała kulki (podana przez producenta aparatu) - wyjąć korek z kapilarą, obrócić płaszcz wodny o 90°, podstawić małą zlewkę pod otwór rurki, obrócić o dalsze 90° i po wyjęciu korka pełnego usunąć klej za pomocą tłoczka do zlewki - wyjąć kulkę ze zlewki, przemyć zwykłym środkiem myjącym, osuszyć i umieścić w pudełku - zamknąć rurkę pomiarową korkiem pełnym, wlać do niej środek myjący, przetrzeć rurkę szczoteczką, wylać środek myjący a następnie przepłukać rurkę wodą destylowaną (w czasie czyszczenia aparatu nie należy wyjmować płaszcza wodnego ze statywu lub przenosić całego aparatu i myć rurki nad zlewem) - wyjąć korek z rurki pomiarowej (z uwagi na możliwość przyklejania się korków do ścianki rurki oraz sklejania się gwintów w nakrętkach nie należy pozostawiać korków w rurce ani nałożonych na nie nakrętek). Zanieczyszczenia klejem zmywać, wskazanym środkiem myjącym. Wyniki zapisać w sposób następujący: Rodzaj

Temperatura

Nr

Gęstość

Stała

Czas opadania kulki

Lepkość

kleju

[°C]

kulki

[g/cm3]

kulki

[s]

[mPa.s]

K cieczy

kulki

d

D

3 pomiary

średnio

UWAGA ! Przedstawić na układzie współrzędnych zależność lepkości badanych klejów od temperatury.

3.

Oznaczanie zawartości umownej suchej substancji (stężenia) Odpowiednie stężenie roztworu kleju zapewnia określoną ilość jego suchej substancji

w spoinie i tym samym rzutując na jej wytrzymałość mechaniczną. Zbyt niskie stężenie powoduje, oprócz niedoboru środka wiążącego, również nadmierne nawilżenie sklejanych materiałów, pociągając za sobą szereg ujemnych następstw. Natomiast stężenie zbyt wysokie staje się najczęściej przyczyną nadmiernej lepkości kleju, utrudniającej jego nanoszenie. -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Oznaczenie stężenia roztworu żywicy mocznikowej Sposób przeprowadzenia oznaczeń: - 2 szklane naczyńka wagowe (lub szalki Petriego) o średnicy 30-35 mm wysuszyć w temp. 100÷105oC w czasie 1 h do stałej masy - w naczyńkach tych odważyć po 1 g żywicy z dokładnością do 0,001 g - umieścić w suszarce o temperaturze 120± 2oC i suszyć przez 1 h - umieścić w eksykatorze, ostudzić i zważyć. Wyniki zapisać w sposób następujący: Masa [g] Numer próby

naczyńka pustego

naczyńka z roztworem przed suszeniem

roztworu

naczyńka z wysuszoną żywicą

żywicy wysuszonej

a

b

c

d

e

Stężenie roztworu żywicy [%] (e/c) . 100

4. Obliczanie masy wody potrzebnej do obniżenia stężenia żywicy mocznikowej Uwaga: Ćwiczenie o charakterze obliczeniowym (dane dla rozwiązania przykładu podaje prowadzący zajęcia) W niektórych technologiach stosowania klejów UF dokonuje się dostosowywania stężenia lub obniżania lepkości (rozcieńczania)

do określonego

sposobu nanoszenia.

Obliczenia masy wody niezbędnej do obniżenia stężenia żywicy przeprowadza się różnymi, mniej bądź bardziej usankcjonowanymi sposobami. Poniżej przedstawiono sposób obliczenia podawany w różnego rodzaju procedurach technicznych.

Obliczyć masę wody, jaką należy dodać, np. do 350 kg

żywicy mocznikowej

o stężeniu 63% celem jego obniżenia do 50%. Sposób przeprowadzenia obliczeń: Qw = Qr (K1/K2 - 1) w którym: Qw - masa wody jaką należy dodać do roztworu żywicy w celu uzyskania pożądanego stężenia (kg) Qr - masa roztworu żywicy przeznaczonego do obniżenia stężenia (kg) K1 - początkowe stężenie roztworu żywicy (%) K2 - docelowe stężenie roztworu żywicy (%).

5.

Oznaczenie

mieszalności

z

wodą

(tolerancji

wodnej,

strącalności, znoszenia się z wodą) Mieszalność żywic z wodą stanowi niezwykle ważny parametr

charakteryzujący

zarówno ich właściwości fizykochemiczne jak i technologiczne. Między innymi cecha ta związana jest ze stopniem skondensowania żywicy, pośrednio wyrażając zawartość hydrofilowych grup OH w ugrupowaniach metylolowych - CH2OH struktury chemicznej; stanowi ponadto parametr

kryterialny przy wyznaczaniu najniższego dopuszczalnego

stężenia żywicy, jest także niezwykle przydatna przy opracowywaniu sposobów oczyszczania (mycia) urządzeń przemysłowych. Brak znajomości tej właściwości żywic może być przyczyną

licznych

perturbacji

rozwarstwieniem się układu oraz

technologicznych

spowodowanych

nieodwracalnym

wytrąceniem środka wiążącego z roztworu. Niektóre

żywice klejowe posiadają określoną mieszalność z wodą, inne natomiast tolerują jej dodatek w sposób nieograniczony. Sposób przeprowadzenia oznaczeń: - odważyć w 5 probówkach, o wymiarach 16 x 160 mm, po 5 g żywicy o temp. 20oC - do poszczególnych probówek dodać pipetą 2, 4, 6, 8 i 10 cm3 wody destylowanej o temp. 20oC - probówki wstrząsnąć i odstawić do statywu na 30 min - po upływie tego czasu sprawdzić, w której probówce nastąpiło wyraźne rozwarstwienie żywicy i wody na wysokości co najmniej 5 mm od górnego menisku - na podstawie największej ilości wody, która nie spowodowała wyraźnego rozwarstwienia

obliczyć mieszalność według wzoru: A x = -------5 w którym: A - objętość wody nie powodująca wyraźnego rozwarstwienia (cm3) 5 - odważka roztworu żywicy (g). Wyniki przedstawić w następujący sposób: Masa roztworu żywicy mieszanej z wodą [g]

Objętość wody dodanej z biurety [cm3]

6.

Mieszalność roztworu żywicy z wodą [cm3/g]

Obliczanie najniższego dopuszczalnego stężenia żywic mocznikowych

Uwaga: Ćwiczenie o charakterze obliczeniowym (dane dla rozwiązania przykładu podaje prowadzący zajęcia) Jak już nadmieniono w rozcieńczania

żywic

p.5

klejowych,

w praktyce przemysłowej niejednokrotnie podczas zachodzi

konieczność

wyznaczenia

najniższego

dopuszczalnego stężenia, by nie spowodować rozwarstwienia się układu i związanych z tym perturbacji w zakresie utylizacji wytrąconej substancji wiążącej. Obliczenia masy wody niezbędnej do obniżenia stężenia żywicy przeprowadza się różnymi, mniej bądź bardziej usankcjonowanymi

sposobami. Poniżej przedstawiono sposób obliczenia podawany

w różnego rodzaju procedurach technicznych. Obliczyć dla np. 325 kg roztworu żywicy mocznikowej o znanym stężeniu i mieszalności z wodą wartość jego najniższego, dopuszczalnego stężenia. Sposób przeprowadzenia obliczeń: Qż K2 = ------ . 100 Qrk Qrk = Qrp + Qw Qw = Qrp . x

w którym: K2 - najniższe dopuszczalne stężenie roztworu żywicy (%) Qz - masa żywicy w roztworze wyjściowym (przy znanym jego stężeniu) (kg) Qrk - masa roztworu żywicy z maksymalnie obniżonym stężeniem (kg) Qrp - masa wyjściowego roztworu żywicy (kg) Qw - maksymalna masa wody jaką można dodać do wyjściowego roztworu żywicy (kg) x - mieszalność z wodą wyjściowego roztworu żywicy. Wyniki zapisać w następujący sposób: Masa wyjściowego roztworu żywicy [kg]

Stężenie wyjściowego roztworu żywicy [%]

Masa żywicy w roztworze wyjściowym [kg]

Mieszalność roztworu żywicy z wodą [cm3/g]

Maksymalna masa wody [kg]

Masa rozcieńczon. roztworu żywicy [kg]

Najniższe dopuszczal. stężenie roztworu żywicy [%]

Qrp

K1

Qz

x

Qw

Qrk

K2

7.

Klejenie

w

nie

podwyższonej

temperaturze

metodą

selektywnego (separatywnego) nakładania komponentów na łączone powierzchnie W technologii klejenia żywicami UF w niepodwyższonej temperaturze (na zimno) pojawiają się wzajemnie wykluczające oczekiwania. Z jednej strony dąży się do uzyskania relatywnie krótkiego czasu prasowania, który skorelowany jest z procesem żelowania mas klejowych. Przygotowuje się przeto masy klejowe z takimi systemami utwardzaczy, by uzyskać odczyn chemiczny pH mas w zakresie 5÷3. Z drugiej natomiast pojawia się problem ograniczonego, w skrajnych przypadkach

do 10÷20 min

czasu przydatności kleju do

stosowania kleju (żywotność). Podejmowane są zatem przedsięwzięcia nad możliwością rozwiązania tego problemu w aspekcie technologii klejenia. Ciekawym rozwiązaniem jest zastosowanie selektywnego sposobu nakładania komponentów, w którym utwardzacz jest nanoszony oddzielnie na jedną ze sklejanych powierzchni jako tzw. separator. -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Opis przeprowadzenia oznaczenia: - do klejenia użyć dwóch elementów wykonanych z drewna sosny zwyczajnej o wymiarach 160 x 25 x5 mm - bezpośrednio przed sklejeniem powierzchnie drewna przeszlifować (papier ścierny nr 120)

- utwardzacz BM-10 nanieść w ilości 30g/m2 za pomocą bagietki szklanej na jedną ze sklejanych powierzchni i poddać podsuszaniu w czasie ok. 15 min - nanieść żywicę UF w ilości 150 g/m2

za pomocą bagietki na drugą ze sklejanych

powierzchni - przygotować zestaw do prasowania - prasowanie przeprowadzić w prototypowym urządzeniu w czasie klejenia 30 min - dokonać wizualnej oceny jakości sklejenia, a ponadto za pomocą dłuta stolarskiego określić podatność na rozwarstwienie spoiny.