cwiczenie 8

ĆWICZENIE NR 8 BADANIA WŁAŚCIWOŚCI KLEJÓW AMINOWYCH I FENOLOWYCH 1. Oznaczanie odczynu chemicznego wybranych żywic, utwardzaczy i mas klejowych. 1.1. Metodą elektrometryczną (A - s. 16-18). 1.2. Metodą kolorymetryczną (A - s. 18). 2. Badania efektu kleikowania wypełniaczy skrobiowych. 3. Określanie czasu żelowania klejów w podwyższonej temperaturze 3.1. Metodą Zenktelera (A - s. 18-20). 3.2. Metodą normatywną (A - s. 20). 4. Przygotowanie kleju i klejenie w podwyższonej temperaturze (A – s. 39). § przygotowanie i naniesienie kleju § czas otwarty § obliczenie ciśnienia prasowania § klejenie. 5. Klejenie na gorąco (A - s. 44-45). § naniesienie kleju § zasuszanie § obliczenie ciśnienia prasowania § klejenie A – skrypt: Zenkteler M.: Ćwiczenia z klejów i klejenia drewna. Skrypty AR w Poznaniu. Poznań 1994.

1.

Oznaczanie odczynu chemicznego wybranych żywic, utwardzaczy i mas klejowych Odczyn

chemiczny

kleju

(a

więc

jego

właściwości

kwasowo-zasadowe)

charakteryzuje aktywność chemiczną. Miarą tych właściwości jest wykładnik stężenia jonów wodorowych pH, będący ujemnym logarytmem dziesiętnym z wartości stężenia jonów wodorowych. Skala wartości pH obejmuje w przedziale od 0 do < 7 odczyny kwasowe, a w przedziale od > 7 do 14 odczyny zasadowe, wartość 7 odpowiada odczynowi obojętnemu. Do oznaczania wykładnika stężenia jonów wodorowych pH klejów stosowane są dwie metody pomiarowe a mianowicie elektrometryczna i kolorymetryczna. Metoda elektrometryczna jest dokładniejsza, lecz wymaga odpowiedniej aparatury pomiarowej. Z kolei kolorymetryczna, choć mniej dokładna jest prosta w stosowaniu i dlatego częściej bywa używana,

zwłaszcza w praktyce produkcyjnej. W metodzie tej wykorzystuje się

właściwości pewnych substancji polegające na zmienianiu barwy w zależności od pH cieczy. Najczęściej w praktyce do tego celu służą paski papieru nasyconego mieszaniną barwników dających charakterystyczne zabarwienie w przedziale wartości pH 2 - 11. -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1.1.

Metodą elektrometryczną

Sposób przeprowadzenia oznaczeń w pehametrze N-5122 (rys. 2.): Skalowanie aparatu : - włączyć aparat do sieci - przełącznik rodzaju pomiarów (8) ustawić w pozycji "pH" - przełącznik zakresów (9) ustawić w pozycji "0" - przełącznik kompensacji (11) ustawić w pozycji "7" - tarczę kompensacji temperatury (13) ustawić w pozycji "100" - zmierzyć temperaturę roztworu wzorcowego, mającego pH=6,88 - pokrętło (12) na tarczy kompensacji temperatury (13) ustawić w pozycji odpowiadającej temperaturze roztworu wzorcowego - włączyć wyłącznik sieciowy (1) przy czym powinna zapalić się lampka kontrolna (2) - umieścić elektrodę pomiarową i odniesienia (lub elektrodę kombinowaną) w uchwycie nałożonym na pręt statywu, podłączyć je do aparatu (6, 7) i sprawdzić, czy wskazówka miernika (4) wskazuje dokładnie punkt "0" (do nastawiania służy korektor (3) - zanurzyć elektrody w roztworze wzorcowym, przy czym cała membrana (banieczka

szklana) elektrody pomiarowej powinna zanurzyć się w roztworze - za pomocą pokrętła AP (10) ustawić wskazówkę miernika (4) w pozycji odpowiadającej dokładnie wartości pH roztworu wzorcowego (pH=6,88) - wyjąć elektrody, opłukać je starannie wodą destylowaną i osuszyć bibułę (w czasie osuszania elektrody pomiarowej nie wolno dotykać jej ręką, gdyż powoduje to wprowadzenie ładunków elektrostatycznych, których rozładowanie może trwać do 10 min i więcej, powodując w tym czasie zmienne wskazania aparatu). Pomiar właściwy: - przygotować próbkę kleju przez rozcieńczenie go dziesięciokrotną ilością wody destylowanej - umieścić elektrody w aparacie i zanurzyć w badanym kleju - przełącznik zakresów (9) ustawić w pozycji "14" (od tej chwili nie wolno dotykać elektrod i zacisków służących do ich mocowania, gdyż może to spowodować uszkodzenie miernika, a z reguły prowadzi do spolaryzowania elektrody pomiarowej, co uniemożliwia w najbliższym czasie dokonanie prawidłowego pomiaru) - odczytać na skali miernika (4) pH badanego kleju - przełącznik zakresów ustawić w pozycji "0" - wyjąć elektrody, opłukać starannie wodą destylowaną i osuszyć bibułę - wyłączyć aparat.

1.2.

Metodą kolorymetryczną Sposób

przeprowadzenia

oznaczeń

za

pomocą

uniwersalnych

papierków

wskaźnikowych: - w przypadku cieczy o niewielkiej lepkości zanurzyć w niej koniec papierka wskaźnikowego, a następnie położyć papierek na białym tle i porównać powstałe zabarwienie z wzorcową skalą barw - w przypadku stosunkowo lepkich roztworów klejów, zwilżyć papierek wskaźnikowy wodą destylowaną, a następnie położyć go na powierzchni górnego menisku testowanego produktu, a po upływie 1 min umieścić papierek na białym tle i porównać powstałe zabarwienie z wzorcową skalą barw dokonując oszacowania wartości pH. Wyniki przedstawić w ujęciu tabelarycznym:

Metoda oznaczania odczynu chemicznego Rodzaj wyrobu

2.

elektrometryczna kolorymetryczna wykładnik wodorowy pH

Badania efektu kleikowania wypełniaczy skrobiowych Podczas prowadzenia procesu klejenia w podwyższonej temperaturze następuje

obniżanie

lepkości

kleju, przyczyniając się do bardzo łatwego wnikania w klejone

powierzchnie. Implikuje to zwłaszcza w procesach klejenia drewna w postaci oklein bądź fornirów powstawanie kłopotliwych, trudnych do usunięcia plam klejowych, powszechnie zwanych przebiciami klejowymi. Zatem w technologiach oklejania powierzchni elementów płytowych okleinami naturalnymi lub sklejania fornirów w produkcji sklejki suchotrwałej, do

sporządzanych

mas klejowych z żywic UF wprowadza się wypełniacze czynne,

zwłaszcza z grupy skrobiowych (np. mąka żytnia lub mączka ziemniaczana), które w podwyższonych temperaturach wykazują efekt kleikowania („klajstrowania”),

który

wyraźnie ogranicza występowanie zasygnalizowanych przebić klejowych. Efekt kleikowania oznaczyć w ujęciu modelowym, używając wody zamiast żywicy UF. -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Sposób przeprowadzenia oznaczeń: - określić lepkość umowną wody destylowanej za pomocą kubka cylindrycznego wyposażonego w dyszę wypływową o średnicy 3,5 mm, wykonując pomiary w temp. 20oC - przygotować w zlewce o poj. 250 cm3 ; 200 g 10% roztworu mąki żytniej typ 800 w wodzie destylowanej, dobrze wymieszać, po czym oznaczyć lepkość kubkiem cylindrycznym wykonując pomiary w temp. 20oC - w celu spęcznienia mąki sporządzony roztwór mieszając zawartość zlewki bagietką szklaną,

pozostawić w czasie 30 min, okresowo po czym

ponownie

oznaczyć lepkość

kubkiem cylindrycznym w temp. 20oC - zlewkę umieścić na wrzącej łaźni wodnej, zawartość okresowo mieszać, używając do tego celu termometru, ogrzewać przez 10 min w temp. 75÷80°C - oziębić zawartość zlewki,

początkowo przez wyjęcie z łaźni, a po ostygnięciu przez

wstawienie do wody o temp. 20oC i ponownie oznaczyć kleikowania).

lepkość roztworu (trwały efekt

Wyniki

doświadczenia

przedstawić graficznie

poszczególnych zależności

na diagramie, dokonując prezentacji

w ujęciu bezwzględnym (zmiany lepkości) oraz względnym

(zmiany % w odniesieniu do lepkości wody).

3.

Określanie

czasu

żelowania

klejów

w

podwyższonej

temperaturze Charakterystyczną cechą roztworów polimerów używanych w charakterze środków wiążących jest ich zdolność zastygania i tworzenia w pewnych warunkach żelów. W żelach rozproszone dotychczas makrocząsteczki

łączą się w nieregularną siatkę przestrzenną,

wypełnioną obecnością rozpuszczalnika. Tworzenie się żelów (żelowanie) następuje na przykład przy wzrastającym stężeniu roztworów na skutek ulatniania się rozpuszczalnika lub po wznowieniu reakcji chemicznej pomiędzy cząsteczkami związku. Po odparowaniu odpowiedniej ilości rozpuszczalnika żele zestalają się. W podwyższonej temperaturze zarówno reakcje chemiczne pomiędzy cząsteczkami klejów jak i odparowywanie rozpuszczalników z roztworów i żelów ulegają znacznemu przyspieszeniu. W związku z tym znajomość wpływu temperatury na przemiany zachodzące w kleju ma duże znaczenie przy ustalaniu prawidłowego czasu klejenia drewna. W praktyce, z uwagi na łatwość wykonywania oznaczeń, określa się najczęściej tak zwany czas żelowania kleju poza spoiną. Z licznych metod służących do tego celu jedynie w metodzie opracowanej przez prof. M. Zenktelera obserwacje przemian zachodzących w kleju prowadzone są w warunkach zbliżonych do panujących w spoinie, a więc w obecności drewna. -----------------------------------------------------------------------------------------------------------------

3.1. Metodą Zenktelera Określić wpływ temperatury 80 i 100°C na czas żelowania kleju mocznikowego stosując metodę Zenktelera. Sposób przeprowadzenia oznaczen za pomocą urządzenia przedstawionego na rys. 1.: -przygotować masę klejową (żywica UF+utwardzacz) Uwaga: rodzaje produktów i skład masy każdorazowo poda prowadzący zajęcia - umieścić w 2 probówkach po około 1 g kleju (menisk około 10 mm od dna probówki) - umieścić pałeczkę drewnianą (1) w pustej probówce znajdującej się w urządzeniu

- doprowadzić temperaturę cieczy w łaźni urządzenia (3) do określonego poziomu - umieścić jedną probówkę z klejem (4) w urządzeniu i włączyć jednocześnie sekundomierz - wyjąć pałeczkę drewnianą z pustej probówki i umieścić ją w probówce z klejem, po czym przesuwać pałeczkę w probówce ruchem posuwisto-zwrotnym, doprowadzając ją do dna probówki, co powoduje rozmazywanie kleju cienką warstwę na ściance probówki - wyłączyć sekundomierz w chwili, gdy klej przejdzie w stan żelu, co objawia się powstawaniem trudności przy przesuwaniu pałeczki w probówce - usunąć pałeczki z przyklejonym do niej klejem z probówki. Dla każdej temperatury wykonać 2 oznaczenia czasu żelowania.

3.2. Metodą normatywną Określić wpływ temperatury

80 i 100°C na czas żelowania wskazanego kleju

mocznikowego stosując metodę normową. Sposób przeprowadzenia oznaczeń: -przygotować masę klejową (żywica UF+utwardzacz) Uwaga: rodzaje produktów i skład masy każdorazowo poda prowadzący zajęcia - umieścić w 2 zlewkach o poj. 100 cm3 po ok. 25 g kleju - ogrzać ciecz w łaźni wodnej do zakładanej temperatury i włączyć sekundomierz - umieścić zlewkę z klejem w łaźni i włączyć sekundomierz - mieszać klej w zlewce bagietką szklaną - wyłączyć sekundomierz w chwili, gdy klej przejdzie w stan żelu - usunąć w trybie odwrotnym klej ze zlewki i oczyścić sprzęt. Wyniki zapisać w następujący sposób:

Temperatura kleju [°C]

Metoda oznaczania czasu żelowania według normy według Zenktelera Numer próby 1

2

Średnia 1 czas żelowania [s]

2

średnia

80 100 Przedstawić na wykresie zależność określonego obu metodami czasu żelowania kleju w funkcji temperatury.

4.

Przygotowanie kleju i klejenie w podwyższonej temperaturze

Skleić w podwyższonej temperaturze klejem aminowym dwa dwuwarstwowe elementy z deseczek bukowych o wymiarach 320 x 50 x 5 mm - odważyć w zlewce 20 g wskazanej żywicy UF - dodać za pomocą pipety 0,50 cm3 utwardzacza (BZG-BAZA) i dokładnie wymieszać bagietką szklaną - zważyć po 1 deseczce z każdego zestawu, nanieść pędzlem warstwę kleju, tak aby osiągnąć stopień pokrycia 100 - 200 g/m2 Uwaga: ilość nakładanego kleju i pozostałe parametry prasowania doprecyzuje prowadzący zajęcia - obliczyć wartość wywieranego ciśnienia roboczego 4.k.A p = -----------------π . d2 . i w którym: k - założone ciśnienie klejenia (daN/cm2) A - sklejana powierzchnia (cm2) d - średnica nurnika (cm) i - liczba nurników. Uwaga: prasowanie wykonywać w rękawicach żaroodpornych - po upływie czasu otwartego (ok. 5 min) złożyć obydwie deseczki każdego zestawu i umieścić je pomiędzy płytami prasy ogrzanymi do temperatury 100°C i wywrzeć w czasie 10 min obliczone ciśnienie.

LUB WERSJA ALTERNATYWNA Sposób przeprowadzenia oznaczenia z wykorzystaniem fornirów o wymiarach 300 x 300 mm: - przygotować roztwór kleju (100 cz. m. żywicy UF, MUF lub MUPF + 2.5 cz.m. utwardzacza) - pokryć powierzchnię dwóch zewnętrznych fornirów cienką (100-150 g/m2) warstwą kleju - złożyć krzyżowo forniry w zestaw i umieścić w laboratoryjnej prasie hydraulicznej, pomiędzy płytami ogrzanymi do 100°C, a następnie wywrzeć odpowiedni nacisk i nagrzewać przez 10 min.

5.

Klejenie na gorąco

Przebieg oznaczenia: Skleić w podwyższonej temperaturze żywicą

fenolową termoutwardzalną

dwuwarstwowy element z deseczek bukowych o wymiarach 320x50x 5 mm - nanieść bagietką szklaną warstwę kleju, na jedną z przeznaczonych do sklejania powierzchni tak aby osiągnąć stopień pokrycia 100 - 200 g/m2 Uwaga: ilość kleju i parametry prasowania doprecyzuje prowadzący zajęcia - pozostawić element z warstwą kleju w warunkach laboratorium, aż do całkowitego zasuszenia - obliczyć wartość wywieranego ciśnienia roboczego 4.k.A p = -----------------π . d2 . i w którym: k - założone ciśnienie klejenia (daN/cm2) A - sklejana powierzchnia (cm2) d - średnica nurnika (cm) i - liczba nurników. Uwaga: prasowanie wykonywać w rękawicach żaroodpornych - złożyć elementy w zestaw i umieścić pomiędzy płytami prasy laboratoryjnej ogrzanymi do temp. 145°C i poddawać je w czasie 10 min wyliczonemu ciśnieniu prasowania - zestaw dokładnie opisać (oznakować). Ze sklejonego zestawu zostaną przygotowane w stolarni 4 próbki dwucięte (wg PN EN 205), przeznaczone do określania wytrzymałości spoin na ścinanie w próbie rozciągania.

LUB WERSJA ALTERNATYWNA Sposób przeprowadzenia oznaczenia z wykorzystaniem fornirów o wymiarach 300 x 300 mm: - przygotować roztwór kleju (100 cz. m. żywicy UF, MUF lub MUPF + 2.5 cz.m. utwardzacza) - pokryć powierzchnię dwóch zewnętrznych fornirów cienką (100-150 g/m2) warstwą kleju - złożyć krzyżowo forniry w zestaw i umieścić w laboratoryjnej prasie hydraulicznej, pomiędzy płytami ogrzanymi do 145°C, a następnie wywrzeć odpowiedni nacisk i nagrzewać przez 10 min.