Podstawy chemii BINFORMACJE OGÓLNE Nazwa przedmiotu: Podstawy chemii BRok i stopień studiów: I rok studia stacjonarne I-go stopnia Kierunek: chemia Ko...
37 downloads
33 Views
774KB Size
Podstawy Chemii B INFORMACJE OGÓLNE
Nazwa przedmiotu: Rok i stopień studiów: Kierunek: Koordynator przedmiotu: Typ zajęć: Prowadzący:
Podstawy chemii B I rok studia stacjonarne I-go stopnia chemia dr hab. Mieczysław Sajewicz laboratorium pracownicy i doktoranci Instytutu Chemii
Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Uniwersytetu Śląskiego w Katowicach, Instytut Chemii Zakład Chemii Ogólnej i Chromatografii
SPIS TREŚCI Regulamin pracowni studenckiej ............................................................................................3 Zasady pracy – laboratorium podstaw chemii B......................................................................4 Harmonogram ćwiczeń laboratoryjnych..................................................................................5 Zagadnienia do kolokwiów.....................................................................................................6 Metody i kryteria oceniania- zaliczenie laboratorium..............................................................8 Wzór sprawozdania ..............................................................................................................12 Literatura..............................................................................................................................13 Ćwiczenie 1..........................................................................................................................14 ćwiczenie 2...........................................................................................................................19 Ćwiczenie 3..........................................................................................................................26 Ćwiczenie 4..........................................................................................................................33 Ćwiczenie 5..........................................................................................................................38 Ćwiczenie 6..........................................................................................................................45 Ćwiczenie 7..........................................................................................................................50 Ćwiczenie 8..........................................................................................................................59 Ćwiczenie 9..........................................................................................................................67
2
REGULAMIN PRACOWNI STUDENCKIEJ BEZPIECZEŃSTWO PRACY W LABORATORIUM PODSTAW CHEMII B 1. Ćwiczenia rozpoczynają się i kończą zgodnie z podziałem godzin; 2. W pracowni mogą przebywać tylko studenci z grupy wykonującej ćwiczenia – obecność obowiązuje przez cały czas trwania ćwiczeń. Ćwiczenia laboratoryjne studenci wykonują parami lub ściśle według zaleceń prowadzącego. 3. Pracować można tylko w wyznaczonym miejscu, posługując się przydzielonymi odczynnikami i sprzętem laboratoryjnym; 4. Student jest odpowiedzialny za czystość i porządek w całym laboratorium. Na stole laboratoryjnym
mogą znajdować się tylko
przedmioty związane z bezpośrednio
wykonywanym ćwiczeniem. Zabrania się kładzenia książek, plecaków, torebek itp. na stole laboratoryjnym, w przejściach między stołami i na podłodze. Ubrania wierzchnie należy zostawiać przed zajęciami w szatni; 5. Zabrania się przebywania w laboratorium bez ochronnej odzieży osobistej. Fartuch ochronny powinien być wymiarowy, czysty i zapięty na guziki. W czasie przebywania na pracowni student zobowiązany jest do noszenia okularów ochronnych oraz w razie potrzeby rękawic gumowych; 6. Za stan sprzętu przeznaczonego dla wszystkich studentów odpowiedzialni są dyżurni, obsługują oni też główne zawory wodne i gazowe oraz wyłączniki prądu elektrycznego, dbają o ogólną czystość pracowni; Dyżurni opuszczają pracownię jako ostatni; 7. Butelki, odczynniki, aparaturę, itp. Należy po użyciu ustawić na właściwym miejscu, a zniszczone przedmioty zgłaszać u prowadzącego; 8. Odpady stałe (zużyte sączki, wióry metalowe, stłuczone szkło) należy wrzucać do specjalnych pojemników. Resztki odczynników agresywnych (stężone kwasy, ługi, niektóre sole) oraz rozpuszczalniki organiczne wylewać do specjalnych pojemników; 9. Zabrania się spożywania jakichkolwiek posiłków (w tym żucia gumy), picia napojów oraz palenia tytoniu podczas pobytu na pracowni;
3
10. Wszystkie prace ze stężonymi kwasami, substancjami łatwopalnym, stężonym amoniakiem, a także doświadczenia, przy których wydzielają się trujące lub drażniące gazy należy wykonywać tylko pod działającym wyciągiem; 11. Ze względu na możliwość zakażenia nie dotykać podczas pracy rękoma oczu, twarzy i miejsc skaleczonych; 12. Nie wolno samowolnie prowadzić żadnych czynności nieprzewidzianych w programie zajęć; 13. Wszelkie awarie sprzętu technicznego oraz wypadki przy pracy (skaleczenia, oparzenia) należy natychmiast zgłaszać u prowadzącego; 14. Opuszczenie sali może nastąpić tylko za zgodą prowadzącego ćwiczenia po przekazaniu stanowiska pracy; 15. W razie niestosowania się do regulaminu i ustnych zarządzeń prowadzącego ćwiczenia może nastąpić wydalenie studenta z pracowni. 16. Znajomość powyższego regulaminu i dodatkowo omówionych przez prowadzącego przepisów BHP student potwierdza własnoręcznym podpisem.
ZASADY PRACY – LABORATORIUM PODSTAW CHEMII B 1. W semestrze dopuszczalna jest jedna nieusprawiedliwiona nieobecność i maksymalnie jedna usprawiedliwiona. 2. Warunkiem uzyskania zaliczenia są: a) Pozytywne oceny z kolokwiów b) Obecność na zajęciach c) Zaliczone sprawozdania 3. Na ocenę końcową składają się: a) 50 % średnia ocen z kolokwiów b) 30 % ocena ciągła c) 20 % średnia ocen ze sprawozdań 4. Laboratorium rozpoczyna się od przypomnienia zasad BHP. 5. W semestrze letnim przewidziane są dwa kolokwia: a)
Na 5 zajęciach (z ćwiczeń od 1 do 4) 4
b) Na 10 zajęciach (z ćwiczeń od 5 do 9) 6. Każdy student ma prawo do dwukrotnej poprawy kolokwium. 7. Każde zajęcia rozpoczynają się od sprawdzenia przygotowania studentów do zajęć. Brak wystarczającej wiedzy upoważnia prowadzącego do odesłania studenta do czytelni w celu uzupełnienia wiadomości. Konsekwencją braku wiedzy jest niedopuszczenie do wykonywania ćwiczenia, co jest jednoznaczne z nieobecnością. 8. Każdy student jest zobowiązany do oddania sprawozdania wykonanego zgodnie z instrukcją przed rozpoczęciem kolejnych zajęć. 9. Niezaliczone sprawozdanie można poprawić i oddać na kolejnych zajęciach. Możliwe są maksymalnie dwie poprawy niezaliczonego sprawozdania. 10. Nieoddanie sprawozdania przed kolejnymi zajęciami skutkuje uzyskaniem oceny „0” – bez możliwości poprawy. 11. Student musi uzyskać średnią minimum 3,0 ze wszystkich sprawozdań, aby uzyskać zaliczenie z laboratorium. 12. Każda grupa zobowiązana jest do zaopatrzenia pracowni w środki czystości (ręczniki papierowe, ściereczki, gąbki, płyn). 13. Każdy student jest zobowiązany na zajęcia stawić się w fartuchu ochronnym, w odpowiednim obuwiu, okularami ochronnymi i z wydrukowaną instrukcją. Instrukcje do zajęć laboratoryjnych znajdują się na stronie Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii www.chromatography.us.edu.pl
HARMONOGRAM ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LICZBA GODZIN: 30 h (10 x 3 h) 1. Przypomnienie regulaminu BHP pracowni chemicznej. Prawa gazowe. Pomiar objętości wodoru wydzielonego w określonych warunkach. 2. Mechanizmy reakcji chemicznych. Reakcje charakterystyczne grup funkcyjnych związków organicznych. 3. Otrzymywanie i właściwości związków kompleksowych. 4. Preparatyka chemiczna część I.
5
5. Kolokwium I. Omówienie wyników. Kataliza i jej wpływ na szybkość reakcji chemicznych. 6. Preparatyka chemiczna część II. 7. Równowaga i szybkość reakcji chemicznej. 8. Stężenie jonów wodorowych. Dysocjacja jonowa. Reaktywność metali. 9. Hydroliza soli. Roztwory buforowe. 10. Kolokwium II. Omówienie wyników. Odrabianie ćwiczeń laboratoryjnych. Zaliczenie przedmiotu.
ZAGADNIENIA DO KOLOKWIÓW 1. Kolokwium (Ćwiczenia 1-4)
Skale temperatur, jednostki ciśnienia;
Prawa gazowe, równanie stanu, warunki normalne;
Stała gazowa R- sens fizyczny, jej wartości liczbowe i jednostki;
Objętość molowa gazów- prawo i stała Avogadro;
Obliczenia w oparciu o równanie Clapeyrona;
Gramorównoważnik pierwiastka i związku chemicznego, obliczenia rachunkowe;
Związki organiczne klasyfikacja, grupy funkcyjne, reakcje charakterystyczne na wykrywanie grup funkcyjnych;
Reakcja biuretowa; wykrywanie aminokwasów (reakcja z ninhydryną);
Reakcja haloformowa i jej odmiany (wraz z równaniami redoks);
Próba Trommera (wraz z równaniem redoks);
Próba Tollensa (wraz z równaniem redoks);
Chemia koordynacyjna - budowa strukturalna i nazewnictwo prostych związków kompleksowych;
Atom centralny, ligandy, liczba koordynacyjna, atomy donorowe i akceptorowe, wiązanie koordynacyjne;
Kompleksy obojętne i jony kompleksowe (podział, przykłady), akwakompleksy, hydroksokompleksy, aminakompleksy;
Trwałość związków kompleksowych, stopień utlenienia atomu centralnego; 6
Wydajność praktyczna i teoretyczna reakcji, wydajność literaturowa, obliczanie wydajności reakcji;
Techniki oczyszczania związków chemicznych;
Estry - nazewnictwo, właściwości, reakcja estryfikacji (typy) i zobojętniania estrów.
2. Kolokwium (5-9)
Kataliza, kataliza homogeniczna i heterogeniczna, autokataliza;
Energia aktywacji, wykres zależności energii aktywacji od kierunku reakcji;
Kompleks aktywny, definicja, mechanizm działania;
Różnice pomiędzy: katalizator, inhibitor, inicjator reakcji;
Typy katalizatorów: selektywny, uniwersalny, biologiczny, kontaktowy, trucizna katalizatora;
Przykłady katalizy z życia codziennego;
Reakcje katalityczne (równania reakcji wraz z bilansem elektronowym);
Kinetyka (szybkość) reakcji, czynniki wpływające na szybkość reakcji chemicznych;
Reguła van’t Hoffa, rzędowość reakcji;
Stan i stała równowagi, wyrażenie na stałą równowagi danej reakcji;
Reakcja endo i egzoenergetyczna;
Prawo działania mas, odwracalność reakcji chemicznych, czynniki wpływające na przesunięcie stanu równowagi reakcji chemicznej (reguła Le Chateliera-Brauna);
Efekt wspólnego jonu, iloczyn rozpuszczalności;
Stężenie jonów wodorowych: pH, pOH, iloczyn jonowy wody, obliczenia rachunkowe;
Wskaźniki pH (zakres zmian i barwy), odczyn roztworów soli;
Elektrolity słabe i mocne, dysocjacja jonowa, stała i stopień dysocjacji, obliczenia rachunkowe;
Reaktywność metali: roztwarzanie metali, szereg napięciowy metali, wypieranie metali z soli, reakcje wypierania wodoru;
Korozja, metody ochrony przed korozją;
Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad;
Równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa;
Stała i stopień hydrolizy; 7
Roztwory buforowe: bufor kwasowy, zasadowy, optymalny- właściwości, zasada działania i przykłady;
Pojemność buforowa, obliczenia rachunkowe.
UWAGA! Do wszystkich kolokwiów, poza wymienionymi zagadnieniami, obowiązuje również znajomość instrukcji, wzorów związków chemicznych wykorzystywanych w ćwiczeniach oraz reakcji. Reakcje chemiczne obowiązują dla klas związków, a nie tylko dla przykładów z ćwiczeń.
METODY I KRYTERIA OCENIANIA- ZALICZENIE LABORATORIUM Ocena końcowa z laboratorium stanowi średnią ważoną z poszczególnych sposobów weryfikacji efektów kształcenia. Wagi poszczególnych sposobów: ocena ciągła + odpowiedź ustna 30 %, kolokwium 50 %, sprawozdanie 20 % KOLOKWIUM
Student uzyskuje zaliczenie na podstawie zdanych dwóch kolokwiów pisemnych zawierających
pytania opisowe, równania reakcji chemicznych i obliczenia chemiczne. Kryterium oceny kolokwium:
60 % - 67 %
dst
68 % - 75 % + dst 76 % - 83 %
db
84 % - 91 % + db 92 % -100 % bdb
Do uzyskania zaliczenia konieczne jest uzyskanie pozytywnej oceny z dwóch kolokwiów Istnieje możliwość dwukrotnej poprawy każdego z kolokwium. Student
NIE
uzyskuje
zaliczenia
w
przypadku
nie
zaliczenia
któregokolwiek
z kolokwiów. Średnia arytmetyczna ze wszystkich kolokwiów:
8
3,0 - 3,25
dst
3,26 - 3,75 + dst 3,76 - 4,25
db
4,26 - 4,75 + db 4,76 - 5,0
bdb
stanowi 50 % wkładu do oceny końcowej z laboratorium.
ODPOWIEDŹ USTNA
Opanowanie wiedzy teoretycznej i praktycznych umiejętności w laboratorium chemicznym. Opanowanie treści wskazanych przez prowadzącego. Odpowiedzi na pytania w trakcie prowadzenia doświadczeń dotyczących przeprowadzanych
ćwiczeń laboratoryjnych. Ocena stopnia przygotowania teoretycznego do ćwiczeń.
Ocena bardzo dobra - student odpowiada prawidłowo i w sposób wyczerpujący na zadawane pytania, Ocena dobra - odpowiedzi niepełne, Ocena dostateczna - słabe przygotowanie do zajęć, potrzebna duża pomoc prowadzącego, Ocena niedostateczna - student nie potrafi udzielić odpowiedzi na zadawane pytania.
OCENA CIĄGŁA
Umiejętność wykorzystania wiedzy teoretycznej w praktyce laboratoryjnej. Ocena ciągła pracy studenta w czasie trwania zajęć. Umiejętność pracy w laboratorium chemicznym. Znajomość stosowanego w laboratorium szkła i sprzętu laboratoryjnego. Umiejętność posługiwania się szkłem i sprzętem laboratoryjnym w celu wykonania doświadczeń. Prowadzący na podstawie obserwacji ocenia umiejętności pracy w laboratorium.
bdb - prawidłowe i samodzielne wykonywanie czynności laboratoryjnych z zachowaniem bezpiecznych zasad pracy w laboratorium. Student potrafi samodzielnie i prawidłowo korzystać z aparatury, sprzętu i szkła laboratoryjnego, 9
db - student wymaga niewielkiej pomocy prowadzącego w wykonywanym ćwiczeniu. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy podczas wykonywania czynności laboratoryjnych. Student potrafi samodzielnie i prawidłowo korzystać z aparatury i szkła laboratoryjnego, dost - student wykonuje czynności laboratoryjne z dużą pomocą prowadzącego. Zachowuje prawidłowe i bezpieczne zasady pracy w laboratorium. Student na ogół potrafi prawidłowo korzystać z aparatury i zna zastosowanie szkła laboratoryjnego. Wykonuje ćwiczenie ze wskazówkami prowadzącego, ndst - student nie jest w stanie wykonać prawidłowo czynności laboratoryjnych nawet po konsultacji z prowadzącym. Nie potrafi prawidłowo korzystać z aparatury, nie zna przeznaczenia danego
szkła
i
sprzętu
laboratoryjnego,
nie
zachowuje
prawidłowych
zasad
pracy
w laboratorium. Nie stosowanie się do zaleceń prowadzącego, brak poprawy źle wykonywanych czynności po zwróceniu uwagi prowadzącego. Student NIE uzyskuje zaliczenia w przypadku nie przestrzegania zasad BHP w pracowni
chemicznej. Odpowiedź ustna wraz z ocenianiem ciągłym stanowią 30 % wkładu do oceny końcowej
z laboratorium.
SPRAWOZDANIE
Ocena poprawności wykonania ćwiczeń laboratoryjnych. Opanowanie wiedzy teoretycznej i umiejętności pracy w laboratorium chemicznym. Prawidłowe przeprowadzenie ćwiczeń laboratoryjnych, wyciągnięcie odpowiednich wniosków. Kryterium oceny sprawozdania:
Brak sprawozdania 0 – bez możliwości poprawy poniżej 60 %
2
60 % - 67 %
3
68 % - 75 %
3,5
76 % - 83 %
4
84 % - 91 %
4,5
92 % -100 %
5
Ocena końcowa ze sprawozdań stanowi średnią arytmetyczną obliczoną ze sprawozdań ze
wszystkich ćwiczeń: 10
3,0 - 3,25
dst
3,26 - 3,75 + dst 3,76 - 4,25
db
4,26 - 4,75 + db 4,76 - 5,0
bdb
Student NIE uzyskuje zaliczenia w przypadku braku pozytywnej oceny z sumy wszystkich
sprawozdań do ćwiczeń laboratoryjnych. Student oddaje sprawozdanie z każdych ćwiczeń laboratoryjnych wykonane zgodnie
z instrukcją przed rozpoczęciem kolejnych zajęć. Student ma prawo do dwukrotnej poprawy sprawozdania. Średnia arytmetyczna ze wszystkich sprawozdań stanowi 20 % wkładu do oceny końcowej
z laboratorium.
11
WZÓR SPRAWOZDANIA Zajęcia laboratoryjne nr, data
Imię i nazwisko, nr grupy
TEMAT ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH
Ćwiczenie 1. Opis ćwiczenia: Krótki opis przebiegu doświadczenia. Wyniki\Obserwacje: Zapis obserwacji z przebiegu doświadczenia oraz otrzymanych wyników. Obliczenia\Reakcje: Zapis wszystkich reakcji wynikających z przebiegu doświadczenia oraz obliczenia dokonane na postawie uzyskanych wyników. Wnioski: Wnioski dotyczące doświadczenia wyciągnięte na podstawie zapisanych wyników, obliczeń oraz obserwacji. Pytania: Odpowiedzi na pytania zawarte w instrukcji.
Ćwiczenie 2. ….
Ćwiczenie 3. Itd. 12
LITERATURA [1] L. Pajdowski, „Chemia ogólna”, PWN, Warszawa, 1997 [2] R. T. Morrison, R. M. Boyd, „Chemia organiczna”, PWN, Warszawa, 2012 [3] John McMurry, „Chemia organiczna. Tomy 1-5,” Wydanie: trzecie, Wydawnictwo Naukowe PWN, 2007/2010 [4] A. Bielański, „Chemia ogólna i nieorganiczna”, PWN, Warszawa, 1979 [5] A. Bielański, „Podstawy chemii nieorganicznej”, PWN, Warszawa, 2010 [6] M. Cieślak-Golonka, J. Starosta, M. Wasielewski, „Wstęp do chemii koordynacyjnej” Wydawnictwo Naukowe PWN, 2014 [7] „Instrukcje do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej” pod redakcją Grzegorza Ruska, Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego, Wrocław 1997 [8] M. J. Sienko, R. A. Plane, „Chemia podstawy i zastosowania”, WNT, Warszawa, 1997 [9] Praca zbiorowa pod redakcją prof. dr hab. Justyna Ochockiego, „Ćwiczenia z chemii ogólnej z elementami chemii nieorganicznej i bionieorganicznej”, Skrypt dla studentów I-go roku Wydziału Farmaceutycznego Wydawnictwo Uniwersytetu Medycznego, Łódź, 2010 [10] Praca zbiorowa pod redakcją A. Rokosza, „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii ogólnej i nieorganicznej”, PWN, Warszawa, 1974 [11] R. Bregier-Jarzębowska, R. Jastrząb, L. Łomozik, A. Gąsowska, „Podstawy chemii ogólnej ćwiczenia laboratoryjne”, Poznań 2004 [12] W. Trzebiatowski, „Chemia nieorganiczna”, PWN, Warszawa, 1978 [13] M. Cieślak-Golonka, J. Starosta, M. Wasielewski, „Wstęp do chemii koordynacyjnej” Wydawnictwo Naukowe PWN, 2014 [14] Praca zbiorowa pod redakcją A. Śliwy, „Obliczenia chemiczne – zbiór zadań z chemii nieorganicznej i analitycznej wraz z podstawami teoretycznymi”, PWN, Warszawa, 1979 [15] A. I. Vogel, Preparatyka organiczna, WNT, Warszawa 1984 [16] Praca zbiorowa pod redakcją Iwony Żak, „Chemia medyczna”, ŚAM Katowice, 2001 [17] Praca zbiorowa pod redakcją Iwony Żak, „Praktikum z chemii medycznej”, ŚAM Katowice, 2001 13
ĆWICZENIE 1 PRAWA GAZOWE. POMIAR OBJĘTOŚCI WODORU WYDZIELONEGO W OKRESLONYCH WARUNKACH
Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest praktyczne zastosowanie w laboratorium chemicznym podstawowych praw gazowych, zapoznanie ze stosowanymi w chemii skalami temperatur i jednostkami ciśnienia oraz prostymi sposobami na ich wzajemne przeliczanie. Ćwiczenie pozwala także przybliżyć studentom pojęcie gramorównoważnika, które dalej spotykane jest w starszych podręcznikach chemicznych. Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie dwóch ćwiczeń, zmontowanie zestawu do otrzymywania wodoru, zanotowanie obserwacji i wniosków płynących z doświadczeń, zapisanie równań reakcji zachodzących w obu ćwiczeniach, dokonanie obliczeń rachunkowych do każdego z ćwiczeń.
Obowiązujące zagadnienia:
skale temperatur, jednostki ciśnienia, przeliczanie jednostek;
prawa gazowe, równanie stanu, warunki normalne;
stała gazowa R- sens fizyczny, jej wartości liczbowe i jednostki;
objętość molowa gazów- prawo i stała Avogadro;
obliczenia w oparciu o równanie Clapeyrona;
gramorównoważnik pierwiastka i związku chemicznego, obliczenia rachunkowe.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości. 14
Ćwiczenie 1. Pomiar objętości wodoru wydzielonego w określonych warunkach temperatury i ciśnienia. Obliczenie gramorównoważnika metalu Odczynniki: metale: magnez, cynk, glin, kwas solny 1:1 oraz 1:3 Sprzęt: cylinder miarowy o pojemności 250-500 cm3, parownica porcelanowa, probówka z korkiem i przewodem odprowadzającym, statyw z elementami mocującymi, waga laboratoryjna, termometr, barometr, papier ścierny, drobny sprzęt laboratoryjny
Na wadze analitycznej odważyć (zapisać wartość do dalszych obliczeń) określoną ilość danego metalu (około 150-200 mg) oczyszczonego uprzednio papierem ściernym. Jeśli to możliwe, rozdrobnić zważony metal. Napełnić parownicę wodą. Następnie napełnić do pełna cylinder miarowy wodą i zatykając dłonią jego wylot umieścić go w parownicy i umocować w statywie (patrz rysunek). Wylot odprowadzenia (gumowy wąż) umieścić w cylindrze z wodą. Odczytać poziom wody w cylindrze (wartość w mm). W probówce umieścić naważkę metalu i możliwie jak najszybciej ostrożnie wprowadzić do niej ok. 8-10 cm3 kwasu solnego (1:1) dla cynku i glinu oraz (1:3) dla magnezu. Następnie szybko zatykać probówkę korkiem. Cały wydzielający się wodór powinien zostać zebrany w cylindrze. Po zakończeniu reakcji (po przereagowaniu całego metalu) odczytać objętość wydzielonego wodoru (w cm3) i wysokość słupa wody pozostającej w cylindrze (w mm) (różnica między poziomem wody w cylindrze i poziomem wody w parownicy). Odczytać i zapisać temperaturę wody w cylindrze i aktualną wartość ciśnienia atmosferycznego. Z tablic odczytać prężność pary wodnej w danej temperaturze. Korzystając z równania stanu gazu doskonałego obliczyć masę wydzielonego w doświadczeniu gazu. Obliczyć ile wynosi gramorównoważnik metalu użytego w doświadczeniu. Zapisać równanie reakcji przebiegającej w ćwiczeniu.
15
Rys. Schemat zestawu pomiarowego.
Ćwiczenie 2. Obliczenie masy metalu użytego w reakcji wypierania wodoru z kwasu. Odczynniki: naważka metalu o nieznanej masie, kwas solny 1:1 oraz 1:3 Sprzęt: cylinder miarowy o pojemności 250-500 cm3, parownica porcelanowa, probówka z korkiem i przewodem odprowadzającym, statyw z elementami mocującymi, waga laboratoryjna, termometr, barometr, papier ścierny, drobny sprzęt laboratoryjny
Wykonać doświadczenie analogicznie jak w poprzednim ćwiczeniu. W doświadczeniu użyć naważkę metalu otrzymaną od prowadzącego zajęcia. Jej rzeczywista masa zostanie podana po zakończeniu ćwiczenia i zatwierdzeniu przez prowadzącego otrzymanych przez Studenta w tym doświadczeniu wyników.
Cały wydzielający się wodór zebrać w cylindrze. Po zakończeniu reakcji odczytać objętość wydzielonego wodoru (w cm3) i wysokość słupa wody pozostającej w cylindrze (w mm). Odczytać i zapisać temperaturę wody w cylindrze i aktualną wartość ciśnienia atmosferycznego. Z tablic odczytać prężność pary wodnej w danej temperaturze. Korzystając z równania stanu gazu doskonałego obliczyć masę wydzielonego w doświadczeniu gazu.
16
Zapisać równanie reakcji przebiegającej w ćwiczeniu oraz obliczyć masę metalu użytą w ćwiczeniu. Porównać otrzymany wynik z wartością podaną przez prowadzącego zajęcia.
Obliczenia: Równanie stanu gazu doskonałego (1):
pv = nRT gdzie: p- ciśnienie gazu v- objętość gazu T- temperatura (w kelvinach) R- stała gazowa (8,31 [J/K x mol] tj. 8,31 [Pa x m3/ K x mol] tj. 83,1 [hPa x dm3/ K x mol] n- liczba moli gazu, n=M/m, m-masa gazu, M- masa jednego mola gazu
UWAGA 1! Wodór występuje w postaci cząsteczkowej. UWAGA 2! Ciśnienie barometryczne jest sumą ciśnień cząstkowych wodoru, pary wodnej oraz ciśnienia wywieranego przez słup wody w cylindrze miarowym. UWAGA 3! Wartość liczbowa stałej gazowej użyta do obliczeń zależy odpowiednio od użytych w równaniu 1 jednostek ciśnienia i objętości. Z równania (1) wyznaczyć masę wydzielonego w obu ćwiczeniach wodoru. Uwzględnić w obliczeniach uwagi 1-3. Zapisać równania reakcji przebiegające w obu ćwiczeniach, obliczyć odpowiednio równoważnik metalu (ćw.1) oraz masę metalu użytą w doświadczeniu 2. Porównać obliczoną masę metalu z rzeczywistą masą metalu (wartość podana przez prowadzącego zajęcia).
17
Przeliczanie jednostek ciśnienia:
Efekty kształcenia: Student:
rozumie i definiuje pojęcia: warunki normalne, objętość molowa gazów;
zna treść i rozumie znaczenie praw gazowych;
zna skale temperatur oraz jednostki ciśnienia stosowane w naukach przyrodniczych;
potrafi prawidłowo przeliczać poznane jednostki temperatur i ciśnienia;
stosując pojęcie gramorównoważnika chemicznego wykonuje obliczenia pozwalające określić gramorównoważnik pierwiastka i związku chemicznego;
wykonuje obliczenia związane z prawami gazowymi prawidłowo (dobierając wartość stałej gazowej R do jednostek stosowanych w obliczeniach);
planuje
proste
doświadczenie
pozwalające
otrzymać
wodór
w
warunkach
laboratoryjnych;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
18
ĆWICZENIE 2
MECHANIZMY REAKCJI CHEMICZNYCH. REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE GRUP FUNKCYJNYCH ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Cel ćwiczenia: Celem tego ćwiczenia jest praktyczne zapoznanie się z różnymi typami reakcji chemicznych wraz z ich szczegółowym przebiegiem (mechanizmem) oraz różnymi sposobami klasyfikacji związków organicznych, m.in. na podstawie reakcji charakterystycznych grup funkcyjnych. Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie ćwiczeń 1-10, zanotowanie obserwacji i wniosków płynących z doświadczeń, zapisanie równań reakcji zachodzących w ćwiczeniach, odpowiedź na zadane w opisie ćwiczeń pytania.
Obowiązujące zagadnienia:
klasyfikacja związków organicznych;
grupy funkcyjne, reakcje charakterystyczne na wykrywanie grup funkcyjnych;
reakcja biuretowa, wykrywanie aminokwasów (reakcja z ninhydryną);
reakcja haloformowa i jej odmiany (wraz z równaniami redoks);
próba Trommera oraz próba Tollensa (wraz z równaniem redoks);
związki kompleksowe- atom centralny, ligandy, liczba koordynacyjna, przykłady.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości.
19
Ćwiczenie 1. Reakcja haloformowa Odczynniki: metanol, aldehyd octowy, stężony kwas octowy (bezwodny), roztwór jodu w KI, 10 % NaOH Sprzęt: suche probówki, suche pipety, wkraplacz, statyw na probówki
Przygotować trzy suche probówki. Wprowadzić do nich kolejno po 0,5 ml następujących substancji: metanolu, aldehydu octowego oraz stężonego kwasu octowego, a następnie do każdej dodać ok. 3-4 ml roztworu jodu w jodku potasu. Do każdej probówki wkraplać powoli 10 % roztwór wodorotlenku sodu tak, aby nastąpiła całkowita zmiana zabarwienia zawartości probówek z ciemnobrunatnej na jasnożółtą. Po uzyskaniu całkowitej zmiany barwy można jeszcze dodać po około 1 ml roztworu wodorotlenku sodu (nadmiar). Następnie przez kilka minut obserwować zmiany zachodzące w poszczególnych probówkach.
W przypadku których połączeń nie obserwowano zajścia reakcji jodoformowej i dlaczego? Poszukać w literaturze, jak wygląda szczegółowy przebieg reakcji jodoformowej i uzasadnić, dla jakich związków ona zachodzi. Zapisać wraz z bilansem elektronowym równania reakcji zachodzące w doświadczeniu oraz nazwać poszczególne produkty.
Ćwiczenie 2. Reakcja jodoformowa Liebena Odczynniki: etanol, roztwór jodu w KI, 10 % NaOH, woda destylowana Sprzęt: sucha probówka, suche pipety, statyw, zlewka, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik
Do 1 ml alkoholu etylowego umieszczonego w probówce dodać 0,5 ml 10 % roztworu NaOH. Wstrząsnąć zawartość probówki i dodawać roztworu jodu w jodku potasu aż do zabarwienia jasnożółtego (ok. 3-4 ml). Mieszaninę odstawić na kilka minut, co jakiś czas wstrząsając zawartością probówki, aż do wytrącenia się osadu. Zanotować zachodzące zmiany, zbadać zapach roztworu.
20
Zapisać
wraz
z
bilansem
elektronowym
równanie
reakcji
zachodzącej
w doświadczeniu oraz nazwać poszczególne produkty. Do wykrywania jakiej grupy funkcyjnej (ugrupowania atomów) służy przeprowadzona w ćwiczeniu reakcja?
Ćwiczenie 3. Reakcja jodoformowa Gunninga Odczynniki: aceton, roztwór jodu w KI, 2M NH3 aq Sprzęt: sucha probówka, suche pipety
Do 1 ml 2M NH3 aq umieszczonego w probówce dodać 0,5 ml acetonu. Następnie dodawać kroplami roztworu jodu w KI do momentu pojawienia się wyraźnego zmętniania roztworu. Probówkę odstawić na kilka minut aż do wytrącenia się jasnożółtego osadu.
Zapisać
wraz
z
bilansem
elektronowym
równanie
reakcji
zachodzącej
w doświadczeniu oraz nazwać poszczególne produkty. Do wykrywania jakiej grupy funkcyjnej (ugrupowania atomów) służy przeprowadzona w ćwiczeniu reakcja?
Ćwiczenie 4. Reakcja Tollensa (lustra srebrowego) Odczynniki: 0,05M AgNO3, 2M NH3 aq, aldehyd octowy lub mrówkowy Sprzęt: sucha probówka, suche pipety, zlewka z gorącą wodą
Do czystej (przemytej roztworem NaOH) probówki wlać 1 ml 0,05M roztworu AgNO3 a następnie dodawać powoli 2M NH3 aq aż do momentu, gdy wytrącający się osad (Ag2O) ulegnie rozpuszczeniu. Do mieszaniny dodać 1 ml roztworu aldehydu. Probówkę z zawartością zanurzyć w zlewce z gorącą wodą. Obserwować zachodzące w probówce zmiany.
Zapisać
wraz
z
bilansem
elektronowym
równanie
reakcji
zachodzącej
w doświadczeniu oraz nazwać poszczególne produkty. Do wykrywania jakiej grupy funkcyjnej służy przeprowadzona w ćwiczeniu reakcja? 21
Ćwiczenie 5. Mechanizm tworzenia związku kompleksowego Odczynniki: 0,1N sól żelaza(III), 0,1N tiocyjanian potasu, woda destylowana Sprzęt: probówki, suche pipety, statyw do probówek
W sześciu jednakowych probówkach umieścić po 0,1 ml 0,1N roztworu soli żelaza(III),a następnie dodać do każdej z nich określoną ilość 0,1N roztworu tiocyjanianu potasu: 0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,6 ml, 0,9 ml oraz 1,2 ml. Całość rozcieńczyć do 10 ml wodą destylowaną, dodając do każdej probówki odpowiednią ilość wody: 9,8 ml, 9,7 ml, 9,6 ml, 9,3 ml, 9 ml oraz 8,7 ml. Porównać zabarwienie roztworów i pogłębianie się barwy w miarę wiązania większej ilości jonów tiocyjanianowych przez kation żelaza (III).
Czy otrzymywanie wyżej wymienionego kompleksu przebiega od razu, czy też stopniowo, etapami? Zapisać równania reakcji powstawania wszystkich 6 związków kompleksowych zachodzące w doświadczeniu oraz nazwać powstające związki. Wskazać atom centralny, ligandy oraz liczbę koordynacyjną kompleksów.
Ćwiczenie 6. Redukcja soli miedzi(II) w różnych środowiskach. Próba Trommera Odczynniki: 0,5M CuSO4, 2M NaOH, 2M NH3 aq, glukoza, woda Sprzęt: probówki, suche pipety, drewniana łapa do probówek, łaźnia wodna, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik
Do trzech probówek wprowadzić po 1 ml 0,5M roztworu CuSO4. Do pierwszej dodać 0,5 ml 2M roztworu NaOH, do drugiej 0,5 ml 2M NH3 aq, do trzeciej 0,5 ml wody. Zanotować obserwowane reakcje chemiczne. Do drugiej probówki dodać następną porcję 2M roztworu amoniaku, aż do całkowitego roztworzenia się osadu i powstania kompleksu tetraaminomiedzi(II), a do pozostałych probówek taką samą objętość wody. Do wszystkich trzech probówek wprowadzić po 0,3 g glukozy. Mieszaniny ogrzewać ostrożnie obserwując zmiany zabarwienia i stadia pośrednie.
22
Jakie środowisko jest konieczne do przebiegu reakcji? Zapisać wraz z bilansem elektronowym równania reakcji zachodzące w doświadczeniu oraz nazwać poszczególne produkty.
Ćwiczenie 7. Otrzymywanie octanu etylu Odczynniki: etanol, stężony kwas octowy (bezwodny), stężony kwas siarkowy(VI), stały chlorek sodu, woda destylowana Sprzęt: probówka, suche pipety, bagietka szklana, drewniana łapa do probówek, łaźnia wodna, zlewka 50 cm3, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik UWAGA! Ćwiczenie wykonać pod dygestorium.
Do dwóch suchych probówek wprowadzić po 1,5 ml alkoholu etylowego oraz 2,3 ml bezwodnego kwasu octowego. Następnie ostrożnie wkropić do jednej probówki, cały czas mieszając bagietką jej zawartość, 0,5 ml stężonego kwasu siarkowego(VI). Obie probówki umieścić na kilka minut we wrzącej łaźni wodnej. Po ogrzewaniu w łaźni wodnej ująć probówki w drewnianą łapę i pozostawić je na drewnianym statywie do ostudzenia ich zawartości. Sporządzić nasycony wodny roztwór chlorku sodu. Następnie do obu probówek dodać po 2,5 ml nasyconego roztworu NaCl. Zaobserwować zachodzące zmiany i wyjaśnić je. Zbadać zapach powstałego w jednej z probówek lotnego związku.
Jakie środowisko jest konieczne do przebiegu reakcji? Przedstawić szczegółowy mechanizm reakcji zachodzącej w doświadczeniu oraz nazwać poszczególne produkty. Zapisać ogólne równanie tej reakcji zwracając szczególną uwagę na jej kierunkowość oraz środowisko reakcyjne. Jak nazywa się ta reakcja oraz reakcja do niej odwrotna? Jaką grupę funkcyjną pozwala wykryć ta reakcja?
23
Ćwiczenie 8. Reakcje charakterystyczne kwasów karboksylowych. Odczynniki: stężony kwas octowy (bezwodny), wodorowęglan sodu, 10 % wodorotlenek sodu, fenoloftaleina Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki Do probówki dodać ok. 3 ml kwasu octowego a następnie wsypać niewielką ilość wodorowęglanu sodu. Do drugiej probówki wlać ok. 3 ml roztworu NaOH, dodać 2-3 krople fenoloftaleiny, a następnie wprowadzić ok. 3 ml kwasu octowego.
Opisać przebieg reakcji w obu probówkach. Napisać odpowiednie równania reakcji i wyciągnąć wnioski.
Ćwiczenie 9. Reakcja biuretowa. Odczynniki: mocznik, 10 % siarczan (VI) sodu, 2M wodorotlenek sodu, woda destylowana Sprzęt: probówki, pipety, statyw na probówki, palnik, łapa do probówek, papierek uniwersalny, bagietka UWAGA! Ćwiczenie wykonać pod dygestorium.
Do suchej probówki wsypać ok. 0,3 – 0,5 g mocznika i ogrzewać delikatnie w płomieniu palnika aż do stopnienia zawartości probówki. Zwilżyć papierek uniwersalny wodą i umieścić go u wylotu probówki (identyfikując tym samym wydzielający się gaz). Ogrzewać zawartość probówki do ponownego jej zestalenia. Odstawić probówkę na statywie drewnianym do ostudzenia. Następnie rozpuścić zawartość probówki w 5 ml wody destylowanej mieszając zawartość probówki bagietką. 2 ml tak otrzymanego roztworu przenieść do drugiej probówki, dodać 15 kropel 2M roztworu NaOH, a następnie 1-3 krople 10 % roztworu CuSO4. Zaobserwować zmiany zachodzące w probówce.
Opisać przebieg reakcji. Napisać odpowiednie równania reakcji i wyciągnąć wnioski. Wyjaśnić skąd pochodzi nazwa „reakcja biuretowa”, do czego ta reakcja służy i jakie związki jej ulegają. 24
Ćwiczenie 10. Reakcja ninhydrynowa Odczynniki: 0,5 % roztwór aminokwasu, 0,5 % alkoholowy roztwór ninhydryny, woda Sprzęt: probówka, pipety, statyw na probówki, palnik, siatka ceramiczna, łapa do probówek, zlewka UWAGA! Ćwiczenie wykonywać w rękawiczkach. Ninhydryna pozostawia na skórze niezmywalne plamy.
Do probówki wprowadzić 1 ml 0,5 % roztworu aminokwasu oraz 0,5 ml ninhydryny w etanolu. Ogrzać zawartość probówki w zlewce z gorącą wodą. Obserwować zachodzące w probówce zmiany wraz ze wzrostem temperatury roztworu.
Opisać przebieg reakcji. Napisać odpowiednie równanie reakcji i wyciągnąć wnioski. Wyjaśnić, do czego służy reakcja ninhydrynowa i jakie związki jej ulegają.
Efekty kształcenia: Student:
zna podstawę klasyfikacji związków organicznych ora potrafi zakwalifikować dany związek do odpowiedniej grupy związków chemicznych;
definiuje podstawowe pojęcia z zakresu chemii koordynacyjnej;
potrafi przedstawić
mechanizm oraz zapisywać reakcje wraz z
bilansem
elektronowym dla poznanych w ćwiczeniu reakcji;
planuje proste doświadczenie pozwalające wykryć dane ugrupowanie w związku chemicznym w oparciu o znajomość reakcji charakterystycznych grup funkcyjnych;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
25
ĆWICZENIE 3 OTRZYMYWANIE I WŁAŚCIWOŚCI ZWIĄZKÓW KOMPLEKSOWYCH
Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z niektórymi właściwościami fizycznymi i chemicznymi wybranych rodzajów związków koordynacyjnych. Ćwiczenie pokazuje metody syntezy prostych związków kompleksowych. Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie ćwiczeń 1-8, zanotowanie obserwacji i wniosków płynących z doświadczeń, zapisanie równań reakcji zachodzących w ćwiczeniach, odpowiedź na zadane w opisie ćwiczeń pytania.
Obowiązujące zagadnienia:
chemia koordynacyjna- budowa strukturalna i nazewnictwo prostych związków kompleksowych;
atom centralny, ligandy, liczba koordynacyjna, atomy donorowe i akceptorowe, wiązanie koordynacyjne;
kompleksy obojętne i jony kompleksowe (podział, przykłady);
akwakompleksy, hydroksokompleksy, aminakompleksy- przykłady
trwałość związków kompleksowych, stopień utlenienia atomu centralnego.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości. 26
Ćwiczenie 1. Otrzymywanie prostych kompleksów - przykład kompleksu anionowego Odczynniki: 0,5M azotan(V) bizmutu(III), 0,5M jodek potasu Sprzęt: suche probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki
Do probówki zawierającej ok. 1 ml 0,5M roztworu azotanu(V) bizmutu(III) dodawać kroplami 0,5M roztworu jodku potasu, aż do wytrącenia się ciemnobrunatnego osadu jodku bizmutu(III). Osad ten rozpuścić poprzez dalsze dodawanie (kilka kropli) roztworu jodku potasu. Zanotować dokonane obserwacje. Czym spowodowane jest zabarwienie otrzymanego roztworu? Który z jonów wprowadzonych do roztworu jest jonem kompleksotwórczym? Który z jonów jest ligandem, a który stanowi atom centralny? Ułożyć cząsteczkowe i jonowe równania poszczególnych reakcji. Podać równanie dysocjacji elektrolitycznej otrzymanego związku kompleksowego.
Ćwiczenie 2. Otrzymywanie prostych kompleksów - przykład kompleksu kationowego Odczynniki: 0,5M siarczan(VI) miedzi(II), NH3 aq, alkohol etylowy Sprzęt: suche probówki, suche pipety, wkraplacz, statyw na probówki
Do probówki zawierającej 1 ml 0,5M roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) dodawać kroplami roztwór amoniaku (stężony amoniak rozcieńczyć wodą w stosunku 1:4) do całkowitego rozpuszczenia wytrącającego się początkowo osadu zasadowej soli miedzi. Zwrócić uwagę na zabarwienie otrzymanego roztworu, spowodowane powstaniem kompleksowego związku miedzi. Do roztworu dodać taką samą objętość alkoholu etylowego, który powinien strącić osad siarczanu(VI) tetraaminamiedzi(II). Osad ten jest trudno rozpuszczalny w mieszaninie etanolu z wodą.
Zapisać dokonane obserwacje. Zapisać równania reakcji zachodzące w ćwiczeniu. 27
Ćwiczenie 3. Akwakompleksy Odczynniki: sole: CuSO4 5 H2O, NiSO4 7 H2O, CoSO4 7 H2O, woda destylowana Sprzęt: 3 tygielki porcelanowe, statyw, trójnóg, trójkąt kaolinowy, palnik, 3 suche probówki, pipeta, bagietka, statyw na probówki
W trzech tygielkach porcelanowych umieścić po ok. 50 mg uwodnionych soli: CuSO4 5 H2O, NiSO4 7 H2O oraz CoSO4 7 H2O. Wyprażyć sole w płomieniu palnika. Zaobserwować zmiany zabarwienia substancji w tygielku pod wpływem temperatury. Po oziębieniu zawartości tygielków, przenieść ich zawartość do trzech suchych probówek. Do każdej probówki dodać po 2 ml wody i zamieszać. Zanotować barwy otrzymanych akwakompleksów.
Porównać barwy uzyskanych roztworów (akwakompleksów) z barwami odpowiednich soli bezwodnych i stałych hydratów. Zestawić dane w tabeli, podać wzory stałych soli i akwakompleksów przyjmując, że liczba koordynacji jonów centralnych wynosi 6. Zapisać równania reakcji zachodzące po rozpuszczeniu bezwodnych soli w wodzie. Podać nazwy powstałych akwakompleksów.
Tabela obserwacji Lp.
stały hydrat
sól bezwodna
akwakompleks (roztwór)
1
wzór/barwa
wzór/barwa
wzór/barwa
2
wzór/barwa
wzór/barwa
wzór/barwa
3
wzór/barwa
wzór/barwa
wzór/barwa
28
Ćwiczenie 4. Akwakompleksy II – atrament sympatyczny Odczynniki: 0,1M chlorek kobaltu(II) Sprzęt: cienki pręcik szlany lub zapałka, bibuła filtracyjna, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik
Cienkim pręcikiem szklanym lub zaostrzoną zapałką zwilżoną w 0,1M roztworze chlorku kobaltu(II) napisać jakikolwiek napis na bibule filtracyjnej. Bibułę wysuszyć, a następnie lekko ogrzać nad siatką azbestową. Obejrzeć napis, a następnie zwrócić uwagę na stopniowe odbarwianie się napisu po ostygnięciu bibuły lub skierowanie na nią oddechu.
Zanotować i umotywować dokonane obserwacje. Wyjaśnić zasadę działania tzw. atramentu sympatycznego. Zapisać równania reakcji zachodzące w ćwiczeniu.
Ćwiczenie 5. Związki kompleksowe w reakcjach wymiany. Reakcja pomiędzy tetra(tiocyjaniano) rtęcianem(II) amonu a solą kobaltu(II) Odczynniki: 1M azotan(V) rtęci(II), nasycony roztwór tiocyjanianu amonu, roztwór azotanu(V) kobaltu(II) Sprzęt: suche probówki, suche pipety, statyw na probówki
Sporządzić roztwór tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II) amonu. W tym celu do probówki wprowadzić 1 ml 1 molowego roztworu azotanu(V) rtęci(II) i dodać nasyconego roztworu tiocyjanianu amonu aż do momentu całkowitego rozpuszczenia wytrącającego się początkowo osadu soli rtęci. Do drugiej probówki wprowadzić ok. 1 ml roztworu azotanu(V) kobaltu(II),
a
następnie
dodać
taką
samą
objętość
otrzymanego
roztworu
tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II) amonu. W celu przyspieszenia tworzenia się osadu wstrząsać lekko
probówką.
Zwrócić
uwagę
na
zabarwienie
tworzącego
się
osadu
tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II) kobaltu(II).
29
Podać równania reakcji: - tworzenia się tiocyjanianu rtęci(II), - działania nadmiaru tiocyjanianu amonu na osad tiocyjanianu rtęci(II). Należy wziąć pod uwagę, że otrzymuje się sól kompleksową, w której liczba koordynacyjna jonu rtęci(II) jest równa 4. - cząsteczkowe i jonowe równania reakcji tworzenia się tetra(tiocyjaniano)rtęcianu(II) kobaltu(II).
Ćwiczenie 6. Reakcje utleniania i redukcji wewnątrz kompleksów. Odczynniki: stężony kwas azotowy(V), 0,5N heksacyjanożelazian(II) potasu, 0,5N heksacyjanożelazian(III) potasu, 0,5M azotan(V) srebra Sprzęt: suche probówki, suche pipety, bagietka, statyw na probówki Utlenianie heksacyjanożelazianu(II) srebra. Do jednej probówki wprowadzić ok. 1 ml 0,5N roztworu heksacyjanożelazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6], a do drugiej taką samą objętość heksacyjanożelazianu(III) potasu K3[Fe(CN)6]. Do obu probówek dodać po ok. 1 ml 0,5 M roztworu azotanu(V) srebra. Zwrócić uwagę na zabarwienie wytrąconych osadów. Do białego osadu heksacyjanożelazianu (II) srebra dodać, mieszając bagietką, 1 ml stężonego kwasu azotowego(V). Jak się zmienia barwa osadu? Podać równania reakcji zachodzących w obu probówkach. W jaki związek przechodzi heksacyjanożelazian(II) srebra pod działaniem kwasu azotowego(V)? Wskazać, który z reagentów jest reduktorem, a który utleniaczem w tej reakcji.
30
Ćwiczenie 7. Amoniak jako ligand Odczynniki: 0,5M sole niklu(II), miedzi(II), cynku, glinu, 2M NH3 aq, stężony NH3, 2M kwas azotowy(V), 6M kwas azotowy(V) Sprzęt: suche probówki, suche pipety, wkraplacz, statyw na probówki, papierek uniwersalny Uwaga! Ćwiczenie wykonywać pod dygestorium!
Do 4 probówek wlać około 0,5 ml 0,5M roztworów soli: niklu(II), miedzi(II), cynku i glinu. Do wszystkich probówek dodawać kroplami 2 molowego roztworu amoniaku aż do uzyskania odczynu słabo zasadowego. Zanotować obserwacje i dalej dodawać do próbówek kroplami stężonego amoniaku (około 1-2 ml). Do probówek, w których osad rozpuścił się, dodawać rozcieńczony 2 molowy kwas azotowy(V) do momentu wytrącenia osadu, a następnie 6 molowy kwas azotowy(V) aż do rozpuszczenia osadów. Podać zabarwienia, wzory oraz nazwy otrzymanych związków. Zaznaczyć, które związki są w postaci osadu. Dane zestawić w tabeli obserwacji. Uwaga! Liczba koordynacji w aminakompleksie Cu(II) wynosi 4, a w pozostałych 6. Tabela. roztwór
NH3 mała ilość
HNO3 nadmiar
mała ilość
nadmiar
Cu 2+ Ni 2+ Zn 2+ Al 3+
Podać, które z badanych jonów metali tworzą w tych warunkach aminakompleksy? Napisać równania reakcji zachodzące po dodaniu do probówek amoniaku (małej ilości i nadmiaru) oraz nadmiaru kwasu azotowego(V). 31
Ćwiczenie 8. Anion wodorotlenowy jako ligand Odczynniki: 0,5M sole niklu(II), kobaltu(II), cynku, glinu i chromu(III), 2M NaOH, 6M NaOH, 2M kwas azotowy(V), 6M kwas azotowy(V) Sprzęt: suche probówki, suche pipety, wkraplacz, statyw na probówki
Do 5 probówek wlać po kilka kropel 0,5 molowych roztworów badanych soli). Do wszystkich probówek dodawać kroplami 2 M roztworu wodorotlenku sodu aż do wytrącenia się osadu. Następnie zdekantować osady (tzn. delikatnie zlać roztwór znad osadu) i dodawać do nich kroplami 6 Mroztwór NaOH. Zwrócić uwagę na fakt, że część osadów uległa rozpuszczeniu, a część nie. Do probówek, w których osad rozpuścił się, dodawać rozcieńczony 2 M kwas azotowy(V) do momentu powstania osadu (do odczynu zasadowego roztworu). W kolejnym etapie do wszystkich pięciu probówek z osadami dodać 6 M kwas azotowy(V) aż do rozpuszczenia osadu. Napisać wzory, nazwy i zabarwienia powstających kolejno związków (LK = 4). Napisać, które z badanych jonów metali tworzą hydroksokompleksy oraz które z nich wykazują właściwości amfoteryczne? Napisać równania reakcji zachodzących w doświadczeniu, tj. odpowiednio po dodaniu małej ilości zasady oraz jej nadmiaru. Podobnie zapisać równania reakcji zachodzących po dodaniu kwasu azotowego(V) - małej ilości oraz nadmiaru.
Efekty kształcenia: Student:
definiuje podstawowe pojęcia z zakresu chemii koordynacyjnej;
potrafi nazwać proste związki kompleksowe, wskazać atom centralny, ligandy, liczbę koordynacyjną, atomy akceptorowe i donorowe, zaznaczyć wiązanie koordynacyjne;
potrafi podać przykłady związków kompleksowych obojętnych, kationowych, anionowych, akwakompleksów, hydroksokompleksów, aminakompleksów;
rozumie zagadnienie trwałości związków kompleksowych;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu. 32
ĆWICZENIE 4 PREPARATYKA CHEMICZNA CZĘŚĆ I
Cel ćwiczenia: Celem
ćwiczenia
jest
zapoznanie
studentów
z
podstawowymi
technikami
laboratoryjnymi stosowanymi podczas syntezy i analizy prostych związków chemicznych (m.in. sączenie, ogrzewanie, chłodzenie, suszenie, krystalizacja, przemywanie osadów) oraz z technikami oczyszczania związków chemicznych. Ćwiczenie ma także na celu zapoznanie studentów z typowymi obliczeniami przydatnymi w preparatyce chemicznej oraz nauczyć planowania przeprowadzania prostych reakcji syntezy.
Obowiązujące zagadnienia:
wydajność praktyczna i teoretyczna reakcji, wydajność literaturowa;
obliczanie wydajności reakcji;
estry, reakcja estryfikacji (typy) i zobojętnianie estrów;
techniki oczyszczania związków chemicznych.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości.
33
Ćwiczenie 1. Otrzymywanie siarczanu(VI) żelaza(II) Odczynniki: stężony kwas siarkowy(VI), opiłki/wiórki żelaza, woda destylowana Sprzęt: cylinder miarowy, zlewki, krystalizator, lejek prosty, kolba ssawkowa, lejek Büchnera, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik, bibuła filtracyjna
Rozpuszczając żelazo w kwasie siarkowym(VI) otrzymuje się siarczan(VI) żelaza(II):
Fe + H2SO4 → FeSO4 x7H2O + H2
Przygotować roztwór kwasu siarkowego(VI): w tym celu odmierzyć cylindrem miarowym 5 ml stężonego kwasu siarkowego(VI) i rozcieńczyć go wodą destylowaną w stosunku objętościowym 4:1 (jedna objętość kwasu i 4 objętości wody - uwaga! kwas siarkowy(VI) wlewać do wody, a nie odwrotnie). Około 5 g opiłków żelaza zalać w zlewce otrzymanym kwasem siarkowym(VI). Roztwarzanie żelaza należy przeprowadzić pod wyciągiem. Po zakończeniu wydzielania się wodoru (żelazo powinno pozostać w nadmiarze) zawartość zlewki ogrzać do wrzenia, przesączyć na gorąco (szybko) do zlewki i pozostawić do krystalizacji. Wykrystalizowany osad siarczanu(VI) żelaza(II) odsączyć na lejku sitowym Büchnera, przemyć małą ilością wody i starannie ją odciągnąć. Otrzymane kryształy FeSO47H2O wysuszyć na bibule filtracyjnej w temperaturze pokojowej, po czym zważyć otrzymany osad.
Jakie procesy należy przeprowadzić w celu oczyszczenia produktów tej reakcji? Dlaczego otrzymany osad powinno suszyć się w temperaturze pokojowej? Obliczyć wydajność praktyczną i teoretyczną reakcji.
Uwaga! Przy obliczaniu wydajności należy pamiętać, że utworzony produkt jest uwodniony, a do reakcji użyto żelaza w nadmiarze.
34
Ćwiczenie 2. Otrzymywanie kwasu acetylosalicylowego (Aspiryna) Odczynniki: stężony kwas siarkowy(VI), kwas salicylowy, bezwodnik octowy, alkohol etylowy, woda destylowana Sprzęt: kolba stożkowa 50 ml, pipeta, bagietka, duży krystalizator na łaźnię wodną, termometr, zlewka, lejek prosty, kolba ssawkowa, lejek Büchnera, bibuła filtracyjna, krystalizator, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik Uwaga! Ćwiczenie wykonać pod wyciągiem.
COOH
COOH OH +
(CH3CO)2O
H+
OC(O)CH3 +
CH3COOH
Do kolby stożkowej o pojemności 50 ml wprowadza się 2 g kwasu salicylowego, dodaje się ostrożnie! dwie krople stężonego kwasu siarkowego(VI) i 3 g przedestylowanego bezwodnika octowego (d =1,08 g/cm3). Zawartość kolby ogrzewa się około 15 min. na łaźni wodnej, do temperatury 50-60 oC przy mieszaniu bagietką. Mieszaninę reakcyjną pozostawia się do ochłodzenia, po czym do zawartości kolby wlewa się 30 ml wody, dokładnie miesza, odsącza wytrącony osad na lejku sitowym Büchnera i suszy. Surowy produkt rozpuszcza się w 10 ml gorącego alkoholu etylowego i roztwór przesącza na gorąco. Przesącz wlewa się do 20 ml gorącej wody i pozostawia do krystalizacji. Jeżeli po wlaniu do gorącej wody wytrąci się osad, należy zawartość kolby ogrzać do uzyskania klarownego roztworu. Osad po krystalizacji odsącza się na lejku sitowym Büchnera, suszy na powietrzu i waży.
Powyższa reakcja jest typowym przykładem reakcji estryfikacji. Jakie warunki „zewnętrzne” musiały być zachowane, aby mogła zajść ta reakcja? Czym różni się reakcja estryfikacji od typowej dla kwasów i zasad reakcji zobojętniania? Jakie procesy należy przeprowadzić w celu oczyszczenia substratów użytych do reakcji oraz produktów tej reakcji?
Obliczyć wydajność praktyczną i teoretyczną otrzymywania aspiryny. 35
Ćwiczenie 3. Siarczan tetraaminamiedzi(II) -[Cu(NH3)4]SO4·H2O Odczynniki: siarczan(VI) miedzi(II), stężony NH3, etanol, woda destylowana, lód Sprzęt: moździerz, zlewki, bibuła filtracyjna, sączek karbowany, bagietka, pipeta, łaźnia z lodem, kolba ssawkowa, lejek Büchnera Uwaga! Ćwiczenie wykonać pod wyciągiem.
Rozetrzeć dokładnie w moździerzu 5 g krystalicznego siarczanu miedzi(VI) (CuSO4x5H2O), przenieść do małej zlewki i rozpuścić w mieszaninie 5 ml wody i odpowiedniej objętości stężonego amoniaku (stężony amoniak dodawać aż do całkowitego rozpuszczenia jasnoniebieskiego osadu; 9-10 ml). Roztwór przesączyć przez sączek karbowany z bibuły filtracyjnej do małej zlewki. Następnie, ciągle mieszając roztwór, dodać kroplami 10 ml alkoholu etylowego. Roztwór pozostawić do krystalizacji w łaźni z lodem na 15 minut. Wydzielone kryształy odsączyć na lejku sitowym Büchnera i przemyć osad 10 ml mieszaniny (1:1) etanolu i stężonego amoniaku, a następnie 10 ml samego etanolu. Otrzymane kryształy rozłożyć na bibule i wysuszyć na powietrzu w temperaturze pokojowej.
Preparat
należy
zważyć
i
obliczyć
wydajność
teoretyczną
i
praktyczną.
Uwaga! Przy obliczaniu wydajności należy pamiętać, że substrat reakcji oraz utworzony produkt jest uwodniony.
Efekty kształcenia: Student:
zna podstawowe techniki laboratoryjne stosowane podczas syntezy prostych związków chemicznych
(m.in.
mieszanie,
ogrzewanie,
chłodzenie,
filtracja,
krystalizacja);
potrafi przeprowadzić proste reakcje syntezy związków organicznych oraz nieorganicznych na podstawie przepisu zawierającego metodę otrzymywania;
36
zna i rozróżnia terminy wydajność praktyczna i teoretyczna reakcji oraz wydajność literaturowa;
potrafi obliczyć wydajność danej reakcji chemicznej;
potrafi podać różnice pomiędzy reakcją estryfikacji a zobojętnianiem estrów;
zna techniki oczyszczania związków chemicznych oraz potrafi je zastosować w laboratorium;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
37
ĆWICZENIE 5 KATALIZA I JEJ WPŁYW NA SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNYCH
Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest praktyczne zapoznanie studentów z reakcjami katalitycznymi oraz stosowanymi w tego typu procesach katalizatorami. Zadaniem studentów będzie samodzielne przeprowadzanie ćwiczeń 1-7, tj. przeprowadzenie reakcji katalitycznych, zanotowanie obserwacji i wniosków płynących z doświadczeń, zapisanie równań reakcji zachodzących w ćwiczeniach wraz z bilansem elektronowym oraz prawidłowym zaznaczeniem katalizatora, odpowiedź na zadane w opisie ćwiczeń pytania.
Obowiązujące zagadnienia:
kataliza, kataliza homogeniczna i heterogeniczna, autokataliza;
energia aktywacji, wykres zależności energii aktywacji od kierunku reakcji, kompleks aktywny;
definicja, mechanizm działania i różnice pomiędzy: katalizator, inhibitor, inicjator reakcji;
typy katalizatorów: selektywny, uniwersalny, biologiczny, kontaktowy, trucizna katalizatora, definicja oraz przykłady;
przykłady katalizy z życia codziennego;
reakcje katalityczne (równania reakcji wraz z bilansem elektronowym).
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości. 38
Ćwiczenie 1. Kataliza homogeniczna Odczynniki: 0,1M manganian(VII) potasu, 1M kwas siarkowy(VI), cynk, 0,5M azotan(V) potasu Sprzęt: suche probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki Do trzech probówek wprowadzić po 5-6 kropli 0,1M roztworu manganianu(VII) potasu i po 3-4 krople 1M roztworu kwasu siarkowego(VI). Do dwóch z nich wrzucić po kawałku cynku, trzecią pozostawić jako porównawczą. Do jednej z probówek zawierających cynk wprowadzić kroplę 0,5M roztworu azotanu(V) potasu. Zwrócić uwagę na szybkie odbarwianie się roztworu w probówce, gdzie dodano roztworu azotanu(V) potasu oraz na znacznie wolniejsze w probówce, gdzie nie dodano tego roztworu. Podać równanie reakcji (wraz z bilansem elektronowym), wyjaśnić zaobserwowane zjawiska uwzględniając, że pomiędzy manganianem(VII) potasu i azotanem(V) potasu nie zachodzi żadna reakcja.
Ćwiczenie 2. Kataliza homogeniczna Odczynniki: 0,1M ałun żelazowo-amonowy, 0,2M tiosiarczan sodu, 1M siarczan(VI) miedzi(II) Sprzęt: duże probówki, statyw na probówki, wkraplacz, stoper Do dwóch probówek wlać po 5 ml 0,1M ałunu żelazowo-amonowego. Do jednej z probówek dodać 2-3 krople roztworu siarczanu(VI) miedzi(II). Do dwóch kolejnych probówek wlać po 5 ml 0,2M tiosiarczanu sodu, następnie szybko przelać roztwór tiosiarczanu sodu do probówki z ałunem niezawierającym jonów miedzi. Wymieszać zawartość probówki. Następnie wlać tiosiarczan do roztworu ałunu, który zawiera jony miedzi. Zmierzyć czas odbarwiania się obydwu roztworów. Należy określić rolę jonów miedzi(II) w tej reakcji.
Należy opisać przebieg doświadczenia, obserwacje, napisać równania reakcji oraz wyciągnąć odpowiednie wnioski. 39
Ćwiczenie 3. Katalityczny rozkład nadtlenku wodoru – katalizator homogeniczny Odczynniki: 30 % roztwór nadtlenku wodoru, roztwór FeCl3 Sprzęt: suche probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki, drewniane łuczywko Do dwóch probówek wprowadzić po 5 kropli 30 % roztworu nadtlenku wodoru. Do pierwszej probówki dodać 2 krople roztworu FeCl3. Porównać zmianę szybkości rozkładu nadtlenku wodoru w obu probówkach. Wprowadzić do probówki, w której zachodzi reakcja rozkładu nadtlenku wodoru, żarzące się łuczywko.
Jaki gaz się wydziela? Na podstawie intensywności żarzenia łuczywka określić, czy wydzielający się gaz podtrzymuje palenie. Podać równanie reakcji rozkładu nadtlenku wodoru (wraz z bilansem elektronowym). Jaką rolę w tej reakcji odgrywa chlorek żelaza (III)?
Ćwiczenie 4. Autokataliza Odczynniki: manganian(VII) potasu, 1M kwas siarkowy(VI), nasyconego roztwór kwasu szczawiowego, roztwór siarczanu(VI) manganu(II) Sprzęt: suche probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki Do dwóch probówek wprowadzić po 2 krople następujących roztworów: manganianu(VII) potasu, 1M kwasu siarkowego(VI) i nasyconego roztworu kwasu szczawiowego. Do jednej z probówek dodać 2-4 krople roztworu siarczanu(VI) manganu(II). Obserwować szybkość znikania fioletowego zabarwienia.
W której probówce reakcja zachodzi szybciej? Prześledzić szybkość reakcji w obu probówkach. Podać równanie reakcji (jonowe i cząsteczkowe) (wraz z bilansem elektronowym) kwasu szczawiowego z manganianem(VII) potasu w środowisku kwaśnym (podczas utlenienia kwasu szczawiowego tworzy się dwutlenek węgla i jony manganu(II)).
40
Dlaczego obserwowane zjawisko nazywamy autokatalizą? Wyjaśnić, dlaczego w probówce, do której nie dodano roztworu siarczanu(VI) manganu(II), szybkość reakcji wzrasta.
Ćwiczenie 5. Autokataliza Odczynniki: chloran(V) potasu KClO3, nasycony roztwór wodorosiarczanu(IV) sodu Sprzęt: probówka, pipeta, statyw na probówki
Do probówki wsypać odrobinę drobno sproszkowanego chloranu(V) potasu KClO3 i wprowadzić 5-6 kropli nasyconego roztworu wodorosiarczanu(IV) sodu. Wstrząsnąć ostrożnie probówką i zaobserwować powolne (początkowo) wydzielanie się pojedynczych pęcherzyków tlenku siarki(IV). Po upływie 1-2 minut następuje gwałtowne przyspieszenie reakcji. Napisać równanie obserwowanej reakcji (wraz z bilansem elektronowym) i wyjaśnić przyczynę zwiększania się szybkości reakcji.
Ćwiczenie 6. Katalityczny rozkład nadtlenku wodoru – katalizator heterogeniczny Odczynniki: 30 % roztwór nadtlenku wodoru, PbO2 Sprzęt: probówka, pipeta, statyw na probówki
Umieścić w probówce 5-8 kropli 30 % roztworu nadtlenku wodoru. Czy wydziela się gaz? Wprowadzić do roztworu odrobinę PbO2 (Uwaga! bardzo ostrożnie!) i obserwować, czy wydziela się tlen.
Napisać
równanie
reakcji
rozkładu
nadtlenku
wodoru
(wraz
z
bilansem
elektronowym).
41
Ćwiczenie 7. Kataliza heterogeniczna Odczynniki: 30 % roztwór nadtlenku wodoru, tlenek manganu(IV) Sprzęt: probówki, łuczywko
Do dwóch probówek wlać po 2 ml 30 % roztworu nadtlenku wodoru, następnie do jednej z nich wsypać szczyptę tlenku manganu(IV). Druga probówka służy do porównania. W celu identyfikacji wydzielającego się gazu do wylotu probówki przyłożyć żarzące się łuczywo. Należy określić rolę tlenku manganu w tej reakcji. Należy opisać przebieg doświadczenia, obserwacje, napisać równania reakcji oraz wyciągnąć odpowiednie wnioski.
Ćwiczenie 8. Porównanie aktywności wybranych katalizatorów Odczynniki: roztwór czerwieni indygo, MnO2, SiO2, roztwór FeCl3, 30 % roztwór nadtlenku wodoru Sprzęt: suche probówki, pipeta, wkraplacz, statyw na probówki
Do czterech probówek wlać po 10 kropli roztworu czerwieni indygo. Do pierwszej probówki dodać niewielką ilość MnO2, do drugiej- niewielką ilość SiO2, do trzeciej- 3-4 krople roztworu FeCl3. Do czterech innych probówek wlać po 10 kropli 30 % roztworu nadtlenku wodoru i szybko przelać ich zawartość do czterech probówek z barwnikiem. Obserwować szybkości zmian zabarwienia barwnika. Jaka kataliza- homo, czy heterogeniczna- miała miejsce w każdym przypadku? Który z katalizatorów był najefektywniejszy przy rozkładzie nadtlenku wodoru?
42
Ćwiczenie 9. Katalityczna synteza jodku magnezu Odczynniki: sproszkowany jod, pył (lub wiórki) magnezowe, woda Sprzęt: parowniczka, bagietka, wkraplacz, szkiełko zegarkowe Uwaga! Ćwiczenie wykonywać pod dygestorium. Niewielką ilość tj. około 20 mg sproszkowanego jodu wymieszać w parowniczce, przy pomocy bagietki, z porównywalną ilością (nie masą!!) pyłu (lub wiórek) magnezu, przykryć parowniczkę szkiełkiem zegarkowym i odczekać ok. 3 minut. Czy można zaobserwować zmiany związane z przebiegiem reakcji? Następnie do parowniczki dodać kilka kropel wody, ponownie przykryć parowniczkę i odczekać ok. 3 minut. Dotknąć dna parowniczki.
Stwierdzić czy reakcja w ćwiczeniu jest egzo- czy endoenergetyczna? Napisać równanie zachodzącej reakcji. Co przyśpieszyło szybkość reakcji syntezy jodku magnezu?
Ćwiczenie 10. Wykres zależności energii aktywacji od kierunku reakcji Przedstawić wykres zależności energii aktywacji od kierunku reakcji (czas) dla reakcji endotermicznej przebiegającej odpowiednio z użyciem katalizatora i bez katalizatora. Na wykresie zaznaczyć odpowiednio: a). substraty (A, B), katalizator (K), produkt (AB), produkt przejściowy AK, kompleksy aktywne AK* AKB* b). energię substratów, energię produktów, ΔE reakcji c). energię aktywacji Eak dla r. niekatalizowanej i obie energie aktywacji Eak1 i Eak2 dla reakcji katalizowanej Na podstawie wykresu uzasadnić wpływ katalizatora na przebieg reakcji. Jak zmieni się kształt krzywej dla procesu egzotermicznego?
43
Efekty kształcenia: Student:
definiuje podstawowe pojęcia z zakresu katalizy chemicznej;
potrafi przedstawić mechanizm działania katalizatora oraz przedstawić wykres zależności energii aktywacji od kierunku reakcji z uwzględnieniem roli kompleksu aktywnego (dla reakcji egzo- i endoenergetycznych);
potrafi wyjaśnić różnice pomiędzy katalizatorem, inhibitorem a inicjatorem reakcji;
rozróżnia typy i zna przykłady poszczególnych katalizatorów: selektywny, uniwersalny, biologiczny, kontaktowy, homo- i heterogeniczny;
potrafi podać przykłady katalizy z życia codziennego;
potrafi prawidłowo zapisywać równania reakcji katalitycznych (wraz z bilansem elektronowym).
na podstawie obserwacji przebiegu reakcji klasyfikuje daną przemianę do egzo- lub endotermicznej oraz określa typ katalizy na podstawie użytego katalizatora;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
44
ĆWICZENIE 6 PREPARATYKA CHEMICZNA CZĘŚĆ II
Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest doskonalenie umiejętności stosowanych podczas syntezy prostych związków chemicznych (m.in. mieszanie, ogrzewanie, chłodzenie, filtracja, krystalizacja) oraz z technikami oczyszczania związków chemicznych. Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie syntezy wskazanych przez prowadzącego związków (nieorganicznego, organicznego lub prostego kompleksu). Ćwiczenie ma także na celu nauczyć studentów obliczania wydajności praktycznej i teoretycznej danych reakcji chemicznych. Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie syntezy wskazanych przez prowadzącego związków nieorganicznych.
Obowiązujące zagadnienia:
wydajność praktyczna i teoretyczna reakcji, wydajność literaturowa;
obliczanie wydajności reakcji;
techniki oczyszczania związków chemicznych.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości.
45
Ćwiczenie 1. Otrzymywanie węglanu diwodorotenku miedzi(II) Odczynniki: CuSO4 x 5 H2O, NaHCO3, woda destylowana, lód Sprzęt: zlewki, moździerz porcelanowy, tłuczek, bagietka, szalka Petriego, kolba ssawkowa, lejek Büchnera, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik, bibuła filtracyjna
Odważyć na wadze laboratoryjnej 3,1 g uwodnionego siarczanu(VI) miedzi(II) oraz 2,4 g wodorowęglanu sodu. Naważki obu soli przenieść możliwie ilościowo do porcelanowego moździerza, dokładnie wymieszać i utrzeć za pomocą porcelanowego tłuczka. W zlewce o pojemności 100 ml doprowadzić do wrzenia 25 ml wody destylowanej. Do gotującej się wody wprowadzać małymi porcjami sproszkowane sole, cały czas mieszając zawartość zlewki bagietką. Każdą kolejną porcję mieszaniny soli dodawać do zlewki dopiero po zakończeniu gwałtownego wydzielania się gazu. Tak powstały roztwór utrzymywać w stanie wrzenia przez dalsze 15 minut. Następnie ochłodzić zawartość zlewki poprzez umieszczenie jej w zimnej wodzie z lodem. Wykrystalizowany osad hydroksosoli odsączyć na lejku sitowym Büchnera, przemyć dużą ilością wody (ok. 100 ml) i starannie ją odciągnąć. Otrzymane kryształy (CuOH)2CO3 wysuszyć na sączku wyłożonym na szalce Petriego w suszarce laboratoryjnej (15 minut/100oC) lub w temperaturze pokojowej przez dłuższy okres czasu, po czym zważyć otrzymany zielony osad.
Napisać równanie reakcji syntezy węglanu diwodorotenku miedzi(II). Jaki gaz wydzielał się podczas reakcji? Jakie procesy należy przeprowadzić w celu oczyszczenia produktów tej reakcji? Obliczyć wydajność praktyczną i teoretyczną reakcji.
46
Ćwiczenie 2. Otrzymywanie węglanu manganu(II) Odczynniki: MnSO4, Na2CO3, woda destylowana Sprzęt: zlewki, krystalizator, bagietka, szalka Petriego, kolba ssawkowa, lejek zwykły, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik, bibuła filtracyjna
Odważyć na wadze laboratoryjnej 2,05 g uwodnionego siarczanu manganu oraz 2,55 g uwodnionego węglanu sodu. Naważki obu soli przenieść możliwie ilościowo do małych zlewek i rozpuścić w 30 ml wody destylowanej. Zawartość zlewek dobrze wymieszać za pomocą bagietki do całkowitego rozpuszczenia soli. Do zlewki z roztworem MnSO4 wprowadzać małymi porcjami, cały czas mieszając zawartość zlewki bagietką, roztwór drugiej soli. Otrzymany osad odsączyć na sączku karbowanym, przemyć dużą ilością wody (ok. 100 ml) i starannie ją odciągnąć. Otrzymane kryształy MnCO3 wraz z sączkiem przenieść na szalkę Petriego i wysuszyć w suszarce laboratoryjnej (15 minut/100oC) lub w temperaturze pokojowej przez dłuższy okres czasu. Zważyć otrzymany biały puszysty osad.
Napisać równanie reakcji syntezy węglanu manganu(II). Co się dzieje z osadem pod wpływem powietrza? Jakie procesy należy przeprowadzić w celu oczyszczenia produktów tej reakcji? Obliczyć wydajność praktyczną i teoretyczną reakcji.
Ćwiczenie 3. Otrzymywanie węglanu kobaltu(II) Odczynniki: Co(NO3)2, Na2CO3, woda destylowana, lód Sprzęt: bagietka, szalka Petriego, kolba ssawkowa, lejek Büchnera, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik, bibuła filtracyjna, papierek wskaźnikowy
Odważyć na wadze laboratoryjnej 1,82 g uwodnionego azotanu(VI) kobaltu(II) oraz 1,88 g uwodnionego węglanu sodu. Naważki obu soli przenieść możliwie ilościowo do małych zlewek, dodać po 12,5 ml gorącej wody destylowanej i dokładnie wymieszać. Do zlewki z roztworem Co(NO3)2 wprowadzać małymi porcjami, cały czas mieszając zawartość zlewki bagietką, gorący roztwór drugiej soli. Następnie ochłodzić zawartość zlewki poprzez umieszczenie jej w zimnej wodzie z lodem. Wykrystalizowany osad odsączyć na lejku 47
sitowym Büchnera, przemywać wodą destylowaną do pH obojętnego i starannie ją odciągnąć. Otrzymane fioletowe kryształy wysuszyć na sączku wyłożonym na szalce Petriego w temperaturze pokojowej.
Preparat należy zważyć i obliczyć wydajność teoretyczną i praktyczną. Napisać równanie reakcji syntezy węglanu kobaltu(II).
Ćwiczenie 4. Otrzymywanie szczawianu sodu Odczynniki: H2C2O4, stały NaOH, etanol, woda destylowana, lód Sprzęt: bagietka, szalka Petriego, kolba ssawkowa, lejek Büchnera, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik, bibuła filtracyjna, papierek wskaźnikowy, termometr
Odważyć na wadze laboratoryjnej 3,5 g uwodnionego kwasu szczawiowego. Naważkę rozpuścić w 15 ml gorącej wody destylowanej (maksymalnie 80 oC) i dokładnie wymieszać. W zlewce o pojemności 100 ml przygotować 15 ml 8 molowego roztworu NaOH. Do zlewki z roztworem kwasu szczawiowego wprowadzać ostrożnie małymi porcjami, cały czas mieszając zawartość zlewki bagietką, roztwór NaOH. Odczyn roztworu nad osadem powinien mieć zasadowy odczyn. Następnie osad odsączyć na lejku sitowym Büchnera, przemyć 15 ml wody destylowanej. Otrzymane kryształy przenieść do zlewki i rozpuścić w możliwie jak najmniejszej ilości gorącej wody. Zawartość zlewki przelać do krystalizatora i pozostawić do krystalizacji (około 30 minut) w łaźni z lodemm. Osad odsączyć ponownie na lejku sitowym Büchnera, przemyć 10 ml wody destylowanej oraz 10 ml etanolu. Otrzymane kryształy Na2C2O4 wraz z sączkiem przenieść na szalkę Petriego i wysuszyć w suszarce laboratoryjnej (15 minut/60oC).
Preparat należy zważyć i obliczyć wydajność teoretyczną i praktyczną. Napisać równanie reakcji syntezy węglanu kobaltu(II). Jakie procesy należy przeprowadzić w celu oczyszczenia produktów tej reakcji?
48
Efekty kształcenia: Student:
zna podstawowe techniki laboratoryjne stosowane podczas syntezy prostych związków chemicznych
(m.in.
mieszanie,
ogrzewanie,
chłodzenie,
filtracja,
krystalizacja);
potrafi przeprowadzić proste reakcje syntezy związków nieorganicznych na podstawie przepisu zawierającego metodę otrzymywania;
zna i rozróżnia terminy wydajność praktyczna i teoretyczna reakcji oraz wydajność literaturowa;
potrafi obliczyć wydajność danej reakcji chemicznej;
zna techniki oczyszczania związków chemicznych oraz potrafi je zastosować w laboratorium;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
49
ĆWICZENIE 7 RÓWNOWAGA I SZYBKOŚĆ REAKCJI CHEMICZNEJ
Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest pokazanie studentom wpływu różnych czynników na przebieg reakcji chemicznych, m.in. na jej przyśpieszenie, przesunięcie stanu równowagi, a także zapoznanie studentów z procesami egzo i endoenergetycznymi, reakcjami strąceniowymi, zademonstrowanie działania roztworów buforowych oraz efektu wspólnego jonu Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie ćwiczeń 1-8, zanotowanie obserwacji i wniosków płynących z doświadczeń, zapisanie równań reakcji zachodzących w ćwiczeniach, odpowiedź na zadane w opisie ćwiczeń pytania, wykonanie odpowiednich obliczeń.
Obowiązujące zagadnienia:
kinetyka (szybkość) reakcji czynniki wpływające na szybkość reakcji chemicznych;
reguła van’t Hoffa, rzędowość reakcji;
stan i stała równowagi, wyrażenie na stałą równowagi danej reakcji;
reakcja endo i egzoenergetyczna;
prawo działania mas, odwracalność reakcji chemicznych;
czynniki wpływające na przesunięcie stanu równowagi reakcji chemicznej (reguła Le Chateliera-Brauna);
efekt wspólnego jonu, iloczyn rozpuszczalności.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości. 50
Ćwiczenie 1. Badanie wpływu stężenia substancji reagujących na szybkość reakcji chemicznej w układzie jednorodnym Odczynniki: 0,5M tiosiarczan(VI) sodu, woda destylowana, 1M kwas siarkowy(VI) Sprzęt: cylinder miarowy 15-25 cm3, suche probówki, pipety, wkraplacz, stoper, termometr, statyw na probówki Badanie wpływu stężenia tiosiarczanu(VI) sodu na szybkość następującej reakcji: Na2S2O3 + H2SO4 ↔ Na2SO4 +H2S2O3 H2S2O3 ↔ H2O + SO2 + S
Za miarę szybkości reakcji przyjmuje się odwrotność czasu jej całkowitego przebiegu, tzn. od momentu zmieszania cieczy do chwili pojawienia się wyraźnej opalescencji (zmętnienia) od siarki elementarnej.
Sposób wykonania. Ćwiczenie obejmuje trzy pomiary wykonywane w stałej temperaturze (pokojowej), przy stałej objętości roztworu i różnych stężeniach początkowych tiosiarczanu(VI) sodu. Przygotować trzy roztwory Na2S2O3 o różnym stężeniu. W tym celu odmierzyć do jednej probówki 9 cm3 0,5M roztworu Na2S2O3, do drugiej 6 cm3 tego roztworu i 3 cm3 wody oraz do trzeciej 3 cm3 Na2S2O3 i 6 cm3 wody. Tak więc jednakowe objętości otrzymanych roztworów zawierają różną ilość moli Na2S2O3. Jeżeli stężenie Na2S2O3 w próbce nr 3 oznaczymy przez c, to w probówce nr 2 będzie równe 2c, a w probówce nr 1 – 3c. Następnie do probówki nr 1 dodajemy 2 cm3 1M H2SO4 i mierzymy czas od chwili dodania kwasu do wystąpienia wyraźnej opalescencji. To samo należy powtórzyć z probówkami nr 2 i nr 3. Zmierzyć temperaturę otoczenia przed i po reakcji. Po wykonaniu każdego pomiaru zanotować czas przebiegu reakcji, temperaturę i stężenia reagentów. Obliczyć szybkość reakcji jako odwrotność czasu jej przebiegu.
Dane umieścić w tabeli:
51
Numer pomiaru
Ilość 0,5M Na2S2O3
Ilość H2O
Ilość 1M H2SO4
3
w [cm ]
3
w [cm ]
w [cm3]
Objętość
Szybkość
roztworu
reakcji V
w [cm3]
w jedn. umow. [1/t]
1 2 3
Sporządzić wykres ukazujący zależność szybkości reakcji od stężenia Na2S2O3. Na osi rzędnych umieścić szybkości reakcji, na osi odciętych odpowiadające im stężenia Na2S2O3. Punkty doświadczalne połączyć linią przechodzącą przez początek układu współrzędnych (V = 0, c = 0). Wyciągnąć wniosek dotyczący zależności szybkości reakcji od stężenia substratów.
Ćwiczenie 2. Bufor amonowy Odczynniki: 1M NH3 aq, 1M chlorek amonu, fenoloftaleina, woda destylowana Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki Uwaga! Ćwiczenie wykonać pod wyciągiem!
Do 2 probówek wlać po 0,5 ml 1M roztworu amoniaku, a następnie do jednej z nich dodać 10-cio krotny nadmiar roztworu 1M NH4Cl, zaś do drugiej taką samą objętość wody destylowanej. Dodać do obu probówek po 2 krople roztworu fenoloftaleiny. Obserwować zachodzące zmiany barwy roztworów.
Wyciągnąć odpowiednie wnioski. Jak przesuwa się równowaga reakcji dysocjacji amoniaku po dodaniu chlorku amonu?
52
Ćwiczenie 3. Reakcje strącania wodorotlenków Odczynniki: 0,5M roztwory rozpuszczalnych soli: Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+, Mg2+, Fe3+, 0,5M siarczan(VI) amonu, 0,5M azotan(V) amonu lub 0,5M chlorek amonu, rozcieńczony amoniak Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki
W 6 probówkach umieścić po 0,5 ml 0,5M roztworów rozpuszczalnych soli: Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+, Mg2+, Fe3+. Do każdego roztworu dodać kroplami rozcieńczonego amoniaku, aż do chwili wytrącenia osadu. W kolejnych 6 probówkach umieścić po 0,5 ml roztworów wyżej wymienionych kationów. Do roztworów tych dodać roztwory amoniaku z dodatkiem 0,5M roztworów siarczanu(VI) amonu, azotanu(V) amonu lub chlorku amonu (najlepiej 0,5M roztwór jednej z tych soli i amoniaku zmieszanych w stosunku objętościowym 1:1).
Wyciągnąć odpowiednie wnioski. Napisać równania reakcji strącania osadów wodorotlenków. Wyjaśnić wpływ nadmiaru jonów amonowych na wytrącenie się tylko niektórych z wodorotlenków.
Ćwiczenie 4. Bufor octanowy Odczynniki: 2M kwas octowy, oranż metylowy, 10 % roztwór octanu sodu, woda destylowana Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki Uwaga! Ćwiczenie wykonać pod wyciągiem!
W dwóch probówkach umieścić po 0,5 ml 2M CH3COOH. Do jednej dodać 5 ml wody, a do drugiej taką samą ilość 10 % roztworu octanu sodu. Do obydwu roztworów dodać po 2 krople oranżu metylowego. Jak zabarwia się dodany wskaźnik w obu probówkach i dlaczego? Jak przesuwa się równowaga reakcji dysocjacji kwasu octowego po dodaniu octanu sodu?
53
Ćwiczenie 5. Wpływ wspólnego jonu Odczynniki: nasycony roztwór chlorku sodu, stężony kwas solny Sprzęt: probówka, pipety, statyw na probówki Uwaga! Ćwiczenie wykonać pod wyciągiem!
Do probówki wlać 2 ml nasyconego roztworu chlorku sodu i dodać 1 ml stężonego HCl. Obserwować zachodzące w probówce zmiany.
-
Objaśnić zachodzące zmiany. Porównać stężenie jonów Cl w nasyconym roztworze NaCl i stężonym HCl, wiedząc, że rozpuszczalność NaCl w temp. pokojowej wynosi 35,8 g / 100g wody. Gęstość nasyconego roztworu NaCl w temp. pokojowej wynosi 1,2 g/ml. Czy stężenie Cl- wzrasta, czy zmniejsza się po dodaniu stężonego HCl do nasyconego roztworu soli? Co nastąpiło po dodaniu kwasu do roztworu soli? Wyjaśnić to posługując się równaniem równowagi.
Ćwiczenie 6. Wpływ wielkości powierzchni zetknięcia reagentów na szybkość reakcji chemicznej Odczynniki: kreda (CaCO3), rozcieńczony roztwór HCl Sprzęt: probówki, bagietka, pipeta, wkraplacz, statyw na probówki
Do dwóch probówek wrzucić po małym kawałku kredy (CaCO3), jednakowej wielkości. W jednej z nich za pomocą bagietki rozdrobnić kredę na drobny proszek. Następnie do obu probówek wprowadzić jednakową objętość rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego (ok. 20 kropli). Obserwować szybkość rozpuszczenia się kredy w obu przypadkach.
Napisać cząsteczkowo i jonowo równania reakcji węglanu wapnia (kredy) z kwasem chlorowodorowym. Opisać wpływ rozdrobnienia kredy na szybkość reakcji. 54
Ćwiczenie 7. Wpływ stężenia reagentów na stan równowagi chemicznej reakcji Odczynniki: 0,1M roztwór chlorku żelaza(III), 0,1M roztwór tiocyjanianu potasu (KSCN), nasycony roztwór KCl, woda destylowana Sprzęt: probówki, cylinder 25 ml, wkraplacz, pipety, statyw na probówki
Reakcja chlorku żelaza(III) (FeCl3) z tiocyjanianem potasu (KSCN) prowadzi do stanu równowagi, w którym produktami reakcji są czerwonej barwy kompleksy o różnym składzie od Fe(NCS)2+ do Fe(NCS)63− w tym m.in. związek Fe(NCS)3. Ogólnie przebieg reakcji można przedstawić równaniem:
FeCl3 + 3 KSCN ↔ Fe(NCS)3 + 3 KCl
Sposób wykonania. Do cylindra dodać 2 krople roztworu FeCl3 i jedną kroplę roztworu KSCN, a następnie uzupełnić wodą destylowaną do objętości 3 ml i wymieszać. Tak przygotowany roztwór wlać po ok. 1 ml do trzech probówek, a następnie dodać: 1) do pierwszej probówki 5-10 kropli roztworu KSCN 2) do drugiej probówki 5-10 kropli nasyconego roztworu KCl 3) roztwór w trzeciej probówce stanowi próbę kontrolną Porównać zabarwienie roztworów w probówkach i określić barwy roztworów. Wyjaśnić wpływ stężenia: substratu (KSCN) oraz produktu (KCl) na przesunięcie stanu równowagi reakcji. Uwaga! W kompleksach z jonem żelaza(III) występuje anion izotiocyjanianowy NCS-.
55
Ćwiczenie 8. Wpływ temperatury i katalizatora na szybkość reakcji Odczynniki: 1M roztwór tiosiarczanu sodu (z wody destylowanej!), 1M roztwór chlorku żelaza(III) (z wody destylowanej!), 0,1M roztwór CuSO4 Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz, zlewka na łaźnię wodną, termometr, stoper, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik
Po zmieszaniu roztworów chlorku żelaza(III) oraz tiosiarczanu sodu pojawia się intensywne czerwonofioletowe zabarwienie, które utrzymuje się jakiś czas. Powodem zmian zabarwienia są następujące po sobie dwie reakcje chemiczne. Jedna prowadzi do otrzymania nietrwałego związku kompleksowego jonów Fe3+ z jonami S2O32- (czerwonofioletowy), a druga prowadzi do rozpadu tego kompleksu na skutek redukcji jonu centralnego przez ligandy:
2Fe3+ + 2S2O32- ↔ 2Fe2+ + S4O62-
Celem ćwiczenia jest zbadanie wpływu temperatury i katalizatora na szybkość powyższej reakcji. Za miarę szybkości reakcji przyjmiemy w tym przypadku odwrotność czasu jej całkowitego przebiegu. Wpływ temperatury określimy za pomocą reguły van’t Hoffa, wyznaczając średni współczynnik temperaturowy reakcji (1).
gdzie V1 i V2 są szybkościami reakcji w temperaturach odpowiednio T1 i T2 (oC), γ jest współczynnikiem temperaturowym reakcji, a ΔT =T2-T1
Sposób wykonania. Ćwiczenie obejmuje 4 pomiary szybkości reakcji wykonane z tych samych ilości substratów w różnych temperaturach: a). 20 oC
b). 20 oC + katalizator
c). 30 oC
d). 40 oC. 56
Pomiary należy wykonać w następujący sposób: do jednej probówki odmierzyć 3 ml 1M roztworu tiosiarczanu sodu, a do drugiej 2 ml 1M roztworu chlorku żelaza(III). Obie probówki umieścić w łaźni wodnej o odpowiedniej temperaturze, aż do uzyskania przez nie pożądanej temperatury (ok. 15 minut). Następnie zmieszać ze sobą oba roztwory, wlewając szybkim ruchem roztwór tiosiarczanu sodu do roztworu soli żelaza. Zmierzyć stoperem czas, który upłynął od chwili zmieszania roztworów do momentu zaniku czerwonofioletowego zabarwienia. W czasie przebiegu reakcji probówka powinna pozostawać w łaźni wodnej, a roztwór należy wstrząsać. Po zakończeniu reakcji należy zmierzyć temperaturę roztworu (z dokładnością do 0,2 oC). Pomiar b). należy wykonać inaczej niż pozostałe pomiary. Mianowicie, przed zmieszaniem roztworów do probówki zawierającej chlorek żelaza(III) należy dodać 1 kroplę 0,1M roztworu CuSO4. Pozostałe czynności pozostają bez zmian. Po wykonaniu każdego pomiaru dokładnie zanotować warunki reakcji (temperaturę i obecność katalizatora). Dla każdego pomiaru obliczyć szybkość reakcji (jako odwrotność czasu jej trwania). Porównać szybkości reakcji zachodzącej w tych samych warunkach temperaturowych w obecności i bez użycia katalizatora. Spróbować wyjaśnić wpływ katalizatora w tej reakcji. Ze wzoru 1 policzyć kolejne wartości współczynnika temperaturrowego, a następnie jego wartość średnią. Numer
Temperatura
pomiaru
T
Katalizator
Czas reakcji t
w [oC]
w [s]
Szybkość reakcji w jedn. umow. V=1/t w [1/s]
1 2 3 4 Wartości współczynnika γ: z pomiarów w temp. 20 i 30 oC …………………… z pomiarów w temp. 30 i 40 oC …………………… z pomiarów w temp. 20 i 40 oC …………………… średnia arytmetyczna …………………………… 57
Efekty kształcenia: Student:
definiuje podstawowe pojęcia z zakresu kinetyki reakcji chemicznych;
zna wpływ różnych czynników na przebieg reakcji chemicznych;
dla podanej reakcji chemicznej potrafi określić jej rzędowość, napisać wyrażenie na stałą równowagi reakcji;
zna czynniki wpływające na przesunięcie stanu równowagi reakcji chemicznej (reguła Le Chateliera-Brauna);
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
58
ĆWICZENIE 8 STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z reaktywnością i właściwościami wybranych metali oraz praktyczne zastosowanie szeregu napięciowego metali. Ćwiczenie pozwala także przeprowadzić reakcje dysocjacji oraz zapoznać studentów z niektórymi właściwościami roztworów wodnych oraz demonstruje działanie wskaźników pH. Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie ćwiczeń 1-10, zanotowanie obserwacji i wniosków płynących z doświadczeń, zapisanie równań reakcji zachodzących w ćwiczeniach, dokonanie odpowiednich obliczeń do ćwiczeń, odpowiedź na zadane w opisie ćwiczeń pytania. .
Obowiązujące zagadnienia:
pH, pOH, iloczyn jonowy wody;
wskaźniki pH (zakres zmian i barwy);
elektrolity słabe i mocne;
dysocjacja jonowa, stała i stopień dysocjacji;
reaktywność metali: szereg napięciowy metali, wypieranie metali z soli, reakcje wypierania wodoru;
korozja, metody ochrony przed korozją;
obliczenia rachunkowe związane z powyższymi zagadnieniami.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości. 59
Ćwiczenie 1. Barwy wskaźników w różnych roztworach Odczynniki: fenoloftaleina, lakmus, oranż metylowy, 0,1M kwas solny, 0,1M wodorotlenek sodu, roztwór buforowy o pH=3, roztwór buforowy o pH=9 Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz, statyw na probówki
W probówkach umieścić po 2 ml badanych roztworów i dodać do nich po dwie krople odpowiednich barwników. Uzupełnić poniższą tabelę, za pomocą obserwacji zmian zabarwienia roztworów w probówkach. Na podstawie otrzymanych wyników określić zakres zmian barw dla każdego wskaźnika. Tabela obserwacji Wskaźnik
lakmus
Roztwór
Początkowa barwa
Końcowa barwa
Zakres zmian
wskaźnika
wskaźnika
barw wskaźnika
0,1M HCl 0,1M NaOH R.b. pH=3 R.b. pH=9
oranż metylowy
0,1M HCl 0,1M NaOH R.b. pH=3 R.b. pH=9
fenoloftaleina
0,1M HCl 0,1M NaOH R.b. pH=3 R.b. pH=9
R.b. - skrót od roztwór buforowy 60
Ćwiczenie 2. Stopień i stała dysocjacji kwasu octowego Odczynniki: 1M kwas octowy, woda destylowana Sprzęt: zlewki, pipety, papierek uniwersalny
Z 1M roztworu kwasu octowego sporządzić 50 ml 0,1M roztworu tego kwasu. Z 0,1M roztworu kwasu octowego sporządzić 50 ml roztworu 0,01M. Oznaczyć wartości pH roztworów za pomocą papierka uniwersalnego. Obliczyć stężenia jonów wodorowych odpowiadające oznaczonym wartościom pH. Znając stężenie użytego roztworu kwasu octowego w obu przypadkach oraz stężenia jonów wodorowych obliczyć, jaka część kwasu uległa dysocjacji na jony w 0,1M i 0,01M roztworze kwasu octowego. Stopień dysocjacji roztworów wyrazić w procentach i porównać dla dwu różnych stężeń kwasu. Ze znajomości stężenia jonów wodorowych w 0,1M i 0,01M roztworze kwasu obliczyć stałą dysocjacji dla dwóch roztworów kwasu octowego. Uwaga! Roztwór kwasu o stężeniu 0,1 mol/dm3 należy zostawić do ćwiczenia 4.
Ćwiczenie 3. Stopień i stała dysocjacji amoniaku w roztworze wodnym Odczynniki: 1M NH3 aq, woda destylowana, fenoloftaleina Sprzęt: probówki, zlewki, pipety, wkraplacz, papierek uniwersalny
Odmierzyć pipetą 5 ml 1M roztworu amoniaku do probówki. Oznaczyć wartość pH roztworu za pomocą papierka uniwersalnego. Następnie dodać do probówki kilka kropli roztworu fenoloftaleiny i zaobserwować zmianę barwy wskaźnika. Z roztworu 1M amoniaku sporządzić 50 ml roztworu o stężeniu 0,1 mol/dm3. Oznaczyć wartość pH roztworu za pomocą papierka uniwersalnego. Następnie przelać 5 ml sporządzonego roztworu do probówki i dodać do probówki kilka kropli roztworu fenoloftaleiny. Zaobserwować zmianę barwy wskaźnika. Uwaga! Roztwór amoniaku o stężeniu 0,1 mol/dm3 należy zostawić do ćwiczenia 5.
61
Obliczyć stężenia jonu OH- oraz wyznaczyć stopień i stałą dysocjacji amoniaku w obu roztworach wodnych amoniaku.
Ćwiczenie 4. Wpływ soli słabego kwasu i mocnej zasady na dysocjację słabego kwasu Odczynniki: 0,1M kwas octowy z ćw. 2, oranż metylowy, octan sodu Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz
Do dwóch probówek wprowadzić po ok. 15 kropli roztworu kwasu octowego (CH3COOH) o stężeniu 0,1 mol/l. Do każdej probówki dodać jedną kroplę oranżu metylowego i wymieszać. Jak barwi się oranż metylowy? Określić przybliżone pH roztworu (Tabela 1). Następnie do jednej z probówek dodać kilka kryształków octanu sodu (CH3COONa) i wymieszać roztwór aż do całkowitego rozpuszczenia soli. Porównać zabarwienie wskaźnika w obu przypadkach.
Napisać równanie reakcji dysocjacji kwasu octowego i wyrażenie na jego stałą dysocjacji. Jak przesuwa się równowaga reakcji dysocjacji kwasu octowego po dodaniu octanu sodu? Jak i dlaczego zmienia się pH roztworu po dodaniu octanu sodu?
Ćwiczenie 5. Wpływ soli słabej zasady i mocnego kwasu na dysocjację słabej zasady Odczynniki: 0,1M NH3 aq z ćw.3, fenoloftaleina, chlorek amonul Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz
Do dwóch probówek wprowadzić po ok. 15 kropli roztworu amoniaku (NH3⋅H2O) o stężeniu 0,1 mol/l. Do każdej probówki dodać jedną kroplę fenoloftaleiny i wymieszać. Zanotować zabarwienie wskaźnika w roztworze. Określić przybliżone pH roztworu (Tabela 1). Następnie w jednej z probówek rozpuścić kilka kryształów chlorku amonu (NH4Cl). Porównać zabarwienie wskaźnika w obu przypadkach. 62
Napisać równanie reakcji dysocjacji amoniaku i wyrażenie na jego stałą dysocjacji. Jak przesuwa się równowaga reakcji dysocjacji amoniaku po dodaniu chlorku amonu? Jak i dlaczego zmienia się pH roztworu po dodaniu chlorku amonu?
Tabela 1. Zmiany barwy wskaźników przy danym pH.
Ćwiczenie 6. Wypieranie wodoru z kwasów Odczynniki: 6M kwas solny, metale: magnez, ołów, żelazo Sprzęt: probówki, pipeta, papier ścierny, statyw, drewniana łapa do probówek, palnik
Do trzech probówek wprowadzić po 1 ml 6M HCl. Kolejno, do poszczególnych probówek wprowadzić dokładnie oczyszczone papierem ściernym kawałeczki następujących metali: a). magnez
b) ołów
c). żelazo.
63
Obserwować przebieg reakcji w każdej probówce natychmiast po wprowadzeniu metalu i w ciągu następnych 10 minut. Jeżeli reakcja zachodzi powoli probówkę należy ogrzać. Napisać równania reakcji zachodzące w ćwiczeniu.
Ćwiczenie 7. Wypieranie wodoru z wodorotlenków Odczynniki: 6M wodorotlenek sodu, metale: cynk, glin Sprzęt: probówki, pipeta
Do dwóch probówek zawierających odpowiednio opiłki lub granulkę metalicznego cynku oraz metaliczny glin, dodać po 1ml 6M roztworu NaOH. Porównać przebieg reakcji w obu probówkach.
Napisać równania reakcji chemicznych zachodzących w ćwiczeniu.
Ćwiczenie 8. Wypieranie wodoru z wody przez metal Odczynniki: 0,5M chlorek amonu, magnez, woda, fenoloftaleina Sprzęt: zlewki, pipeta, wkraplacz
Do zlewki z wodą o temperaturze pokojowej wrzucić oczyszczony kawałek wstążki magnezowej. Czynność powtórzyć wrzucając tym razem metal do zlewki: a. z gorącą wodą b. z 0,5M roztworem chlorku amonu. Porównać przebieg reakcji we wszystkich trzech zlewkach. Po zakończeniu ćwiczenia dodać do każdej zlewki po kilka kropel fenoloftaleiny i obserwować barwę wskaźnika.
Napisać równania reakcji chemicznych zachodzących w ćwiczeniu. 64
Ćwiczenie 9. Wypieranie metalu z roztworu jego soli przez inny metal Odczynniki: 0,1M chlorek cyny(II), 0,1M octan ołowiu, 0,1M azotan sebra, 0,1M azotan miedzi(II), metale: cynk, miedź, ołów Sprzęt: probówki, pipeta, papier ścierny, statyw na probówki
Do 5 ponumerowanych probówek nalać po 1 ml 0,1M roztworu podanych niżej soli i wrzucić po niewielkim kawałku metalu o oczyszczonej powierzchni: a. SnCl2 + Zn b. Pb(CH3COO)2 + Zn c. AgNO3 + Cu d. SnCl2 + Cu e. Cu(NO3)2 + Pb
Obserwować i zanotować zmiany zachodzące na powierzchni metali natychmiast po ich wrzuceniu do roztworów soli oraz w ciągu następnych 20-30 minut. Zwrócić uwagę na barwę roztworów. Napisać równania reakcji zachodzące w ćwiczeniu.
Ćwiczenie 10. Korozja metalu Odczynniki: 0,5M chlorek sodu, 3 % roztwór H2O2, cynk Sprzęt: probówki, pipeta, wkraplacz, papier ścierny, drut lub gwoździe żelazne, folia cynowa, statyw na probówki
Korozja żelaza w wodzie przebiega zbyt wolno, aby można ją było zaobserwować w ciągu jednego ćwiczenia. Proces ten można przyspieszyć stosując zamiast wody roztwór chlorku sodowego z dodatkiem niewielkiej ilości nadtlenku wodoru.
Trzy probówki napełnić do 1/4 objętości 0,5M roztworem NaCl i dodać do każdej po 3 krople 3 % roztworu H2O2. Oczyścić papierem ściernym 3 gwoździe żelazne lub trzy kawałki drutu żelaznego. Jeden z nich połączyć możliwie ściśle z metalicznym cynkiem, 65
drugi z folią cynową, trzeci pozostawić bez zmian. Gwoździe umieścić w probówkach z przygotowanymi roztworami, tak aby ich końce wystawały ponad powierzchnię roztworu. W ciągu 2 godzin obserwować zachodzące zmiany.
Określić, w jakich warunkach korozja żelaza przebiega najszybciej i wyjaśnić, dlaczego. Wymienić 3 metody ochrony metali przed korozją.
Efekty kształcenia: Student:
definiuje pojęcia: pH, pOH, iloczyn jonowy wody;
rozumie przebieg zjawisk zachodzących w roztworach wodnych soli;
potrafi określić odczyn roztworu za pomocą odpowiednio dobranego wskaźnika pH;
rozumie zagadnienie reaktywności metali w oparciu o szereg elektrochemiczny metali oraz potrafi na tej podstawie przewidzieć przebieg reakcji chemicznych metali;
jest świadomy procesu korozji oraz zna metody ochrony przed korozją;
zna wpływ różnych czynników na proces dysocjacji;
wykonuje obliczenia związane ze zjawiskami zachodzącymi w roztworach;
planuje doświadczenie pozwalające odróżnić od siebie dane sole;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
66
ĆWICZENIE 9 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE
Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z właściwościami, działaniem roztworów buforowych oraz metodami sporządzania roztworów buforowych o określonym pH. Druga część ćwiczenia ma na celu przedstawienie studentom właściwości fizykochemicznych wybranych soli oraz pokazanie wpływu różnych czynników na ich hydrolizę. Zadaniem studentów będzie samodzielne wykonanie ćwiczeń 1-10, zanotowanie obserwacji i wniosków płynących z doświadczeń, zapisanie równań reakcji zachodzących w ćwiczeniach, dokonanie odpowiednich obliczeń do ćwiczeń, odpowiedź na zadane w opisie ćwiczeń pytania.
Obowiązujące zagadnienia:
teoria jonowa Arrheniusa;
moc kwasów i zasad;
hydroliza soli-anionowa, kationowa, równania hydrolizy soli;
hydroliza wieloetapowa, stała i stopień hydrolizy;
odczyn roztworów soli, wskaźniki pH (zakres zmian i barwy);
roztwory buforowe: bufor kwasowy, zasadowy, optymalny- właściwości, zasada działania i przykłady, ojemność buforowa;
obliczenia rachunkowe związane z powyższymi zagadnieniami.
UWAGA! Przed przystąpieniem do wykonywania czynności laboratoryjnych student zobowiązany jest zapoznać się z kartami charakterystyk wszystkich substancji (dostępne w Pracowniach Zakładu Chemii Ogólnej i Chromatografii) używanych w danym ćwiczeniu, a tym samym z zawartymi w nich informacjami o sposobie prawidłowego i bezpiecznego postępowania z danym odczynnikiem chemicznym, zagrożeniami związanymi z jego stosowaniem oraz metodami utylizacji jego pozostałości. 67
Ćwiczenie 1. Odczyn roztworów różnych soli Odczynniki: chlorek sodu, octan sodu, azotan(V) cynku, węglan sodu, wodorowęglan sodu, woda Sprzęt: probówki, papierek uniwersalny, bagietka
Rozpuścić kolejno w 5 ml wody po około 0,1 g następujących soli: chlorek sodu, octan sodu, azotan(V) cynku, węglan sodu, wodorowęglan sodu. Określić wartości pH otrzymanych roztworów za pomocą papierka uniwersalnego. Wyniki zestawić w tabeli. Napisać równania reakcji hydrolizy użytych w ćwiczeniu soli. Tabela obserwacji Roztwór
Barwa papierka wskaźnikowego
pH
Równanie reakcji hydrolizy
NaCl CH3COONa Zn(NO3)2 Na2CO3 NaHCO3
Ćwiczenie 2. Wpływ temperatury na stopień hydrolizy Odczynniki: octan sodu, fenoloftaleina, woda destylowana Sprzęt: probówka, papierek uniwersalny, wkraplacz, duża zlewka na łaźnię wodną, statyw, trójnóg, siatka ceramiczna, palnik
W probówce umieścić ok. 0,5 g stałego octanu sodu oraz 5 ml wody destylowanej. Dodać do mieszaniny dwie krople fenoloftaleiny i wstawić probówkę do wrzącej łaźni
68
wodnej na około 10 minut. Obserwować, jak zmienia się zabarwienie fenoloftaleiny w roztworze po jego ogrzaniu.
Jakie wnioski, co do zmiany stężenia jonów OH- w roztworze można wyciągnąć? W jakim kierunku przesuwa się równowaga reakcji hydrolizy? Jaki jest wpływ temperatury na stopień hydrolizy soli?
Ćwiczenie 3. Wpływ rozcieńczenia roztworu na stopień hydrolizy Odczynniki: 1M octan sodu, woda destylowana Sprzęt: kolby miarowe o pojemności 50 ml, pipeta, papierek uniwersalny
Z roztworu 1M octanu sodu przygotować w kolbach miarowych o pojemności 50 ml roztwory: 0,1M i 0,01M. Oznaczyć wartości pH roztworów za pomocą uniwersalnego papierka wskaźnikowego. Wyciągnąć odpowiednie wnioski.
Ćwiczenie 4. Wpływ mocy kwasu, z którego powstała sól, na odczyn roztworu wodnego tej soli Odczynniki: węglan sodu, siarczan(IV) sodu, woda destylowana, fenoloftaleina Sprzęt: zlewki, probówki, pipeta, papierek uniwersalny Rozpuścić w 5 ml wody po około 0,1 g soli: węglanu sodu oraz siarczanu(IV) sodu. Do jednej probówki dodać 1 ml sporządzonego rozcieńczonego roztworu Na2CO3, a do drugiej Na2SO3, o tym samym stężeniu oraz po kropli fenoloftaleiny. Zanotować intensywność zabarwienia wskaźnika w obu probówkach. Zapisać obserwacje.
Napisać równania reakcji hydrolizy zachodzące w roztworach obu soli i podać równania ich stałych hydrolizy dla pierwszego etapu tych reakcji. Uzasadnić w oparciu o wartości stałych dysocjacji obu kwasów (K2 = 6⋅10-8 dla H2SO3 i K2= 6 ⋅10-11 dla H2CO3) obserwowaną różnicę w pH roztworów obu soli. 69
Ćwiczenie 5. Wpływ mocy zasady, z której powstała sól, na odczyn roztworu wodnego tej soli Odczynniki: 1M chlorek amonu, 1M chlorek sodu, 0,5 % roztwór lakmusu, fenoloftaleina Sprzęt: probówki, pipety, wkraplacz, papierek uniwersalny
Do jednej probówki dodać 1 ml roztworu NH4Cl, a do drugiej 1 ml roztworu NaCl o jednakowych stężeniach. Do obu probówek dodać kropel 0,5 % roztworu lakmusu. Określić pH przy pomocy papierka uniwersalnego. Czy można użyć fenoloftaleiny? Zanotować obserwacje i wyniki.
Napisz równania reakcji hydrolizy zachodzące w roztworach obu soli i ich stałe hydrolizy. W roztworze której soli jest większe stężenie jonów [H3O+] i dlaczego? Odpowiedź uzasadnij w oparciu o stałe dysocjacji K1= 1,8 ⋅10-5 dla NH3⋅H2O i K1= 6,3 ⋅10-1 dla Na(OH).
Ćwiczenie 6. Bufor octanowy. Efekt wspólnego jonu a hydroliza soli Odczynniki: 1M kwas octowy, 1M octan sodu, oranż metylowy Sprzęt: probówka, pipety, wkraplacz
Do probówki odmierzyć pipetą 10 ml 1M roztworu kwasu octowego, dodać dwie krople oranżu metylowego, a następnie kroplami roztwór 1M octanu sodu. Zachodzące zmiany zinterpretować na podstawie odpowiedniego równania równowagi.
70
Ćwiczenie 7. Właściwości buforowe wody wodociągowej Odczynniki: 0,05M HCl, 0,1M NaOH, woda wodociągowa, woda destylowana, lakmus Sprzęt: zlewki o pojemności 100 ml, kartka papieru, wkraplacz, pipety, pehametr
Przygotować 4 zlewki o pojemności 100 ml. Do dwóch z nich wlać po 20 ml wody destylowanej, a do pozostałych dwóch wody wodociągowej (również po 20 ml). Zmierzyć za pomocą pehametru pH wody destylowanej i wodociagowej. Zlewki ustawić obok siebie na czystej białej kartce papieru. Do każdej zlewki dodać taką samą ilość lakmusu (ok. 0,25 ml) zwrócić uwagę na zabarwienie roztworów. Następnie jedną próbkę wody destylowanej i jedną wody wodociągowej zadać kroplą 0,05M roztworu kwasu solnego, a pozostałe dwie próbki kroplą 0,1M roztworu NaOH. Obserwować zmianę barwy. Zmierzyć pehametrem pH w każdej zlewce. Wyciągnąć odpowiednie wnioski. Dane umieścić w tabeli obserwacji. Tabela próbka
Barwa lakmusu
pH
ΔpH
Woda wodociągowa
Woda wodociągowa + kropla 0,05M HCl Woda wodociągowa + kropla 0,1M NaOH Woda destylowana Woda destylowana + kropla 0,05M HCl Woda destylowana + kropla 0,1M NaOH 71
Ćwiczenie 8. Sporządzanie i oznaczanie pH roztworu buforowego Odczynniki: 0,2M kwas octowy, 0,2M octan sodu, woda wodociągowa, woda destylowana Sprzęt: zlewki, pipety, pehametr, kalkulator
Sporządzić 20 ml buforu octanowego wskazanego przez prowadzącego ćwiczenia mieszając wskazane w tabeli objętości 0,2M roztworu octanu sodu z 0,2M roztworem kwasu octowego. Tabela Nr
0,2M CH3COOH [ml]
0,2M CH3COONa [ml]
1
2
18
2
6
14
3
10
10
4
14
6
5
18
2
Znając stężenia poszczególnych składników użytych do sporządzenia buforu, obliczyć oczekiwaną teoretyczną wartość pH sporządzonego buforu octanowego (według wzoru Hendersona-Hasselbalcha):
gdzie:
CS - stężenie soli (mol/l lub liczba moli w danej objętości), CK - stężenie kwasu (mol/l lub liczba moli w danej objętości), KK - stała dysocjacji kwasu (dla kwasu octowego K= 1,8 x 10-5).
72
Przygotować pehametr do pomiaru. Zmierzyć pH wody wodociągowej. Elektrodę przemyć wodą destylowaną, a następnie delikatnie osuszyć bibułą. Zmierzyć pH sporządzonego buforu na pehametrze oraz zanotować uzyskany wynik. Sporządzony roztwór buforu octanowego zachować do ćwiczenia 9 i 10. Porównać wartości pH obserwowane z obliczonymi, z czego mogą wynikać ewentualne różnice?
Ćwiczenie 9. Wpływ rozcieńczania roztworu buforowego na wartość jego pH Odczynniki: bufor z ćwiczenia 8, woda destylowana Sprzęt: zlewki, pipety, pehametr
10 ml buforu wyjściowego z ćwiczenia 8 pobrać do zlewki i rozcieńczyć wodą destylowaną dodając do niego 10 ml wody. Zmierzyć pH rozcieńczonego buforu i porównać z wartością jego pH przed rozcieńczeniem oraz z wynikami obliczonymi teoretycznie. Rozcieńczony bufor zachować do ćwiczenia 10.
Na podstawie otrzymanych wartości pH buforu octanowego przed i po jego rozcieńczeniu wyciągnąć odpowiednie wnioski.
Ćwiczenie 10. Pojemność buforowa Odczynniki: rozcieńczony bufor z ćwiczenia 9, 0,1M wodorotlenek sodu, 0,1M kwas solny, woda destylowana Sprzęt: zlewki, pipety, pehametr Rozcieńczony bufor octanowy z ćwiczenia 9 rozlać do dwóch zlewek równo po 10 ml, po czym do jednej zlewki dodać 1 ml 0,1M roztworu NaOH, a do drugiej 1 ml 0,1M roztworu HCl. Do 10 ml nierozcieńczonego buforu octanowego (z ćw.8) dodać 1 ml 0,1M roztworu NaOH lub 1 ml 0,1M roztworu HCl, według wskazań prowadzącego. Przygotować pehametr do pomiaru-jak w ćwiczeniu 8. Zmierzyć pH buforów na pehametrze. 73
Obliczyć pojemności buforowe β (wszystkich buforów) na podstawie otrzymanych wyników doświadczalnych.
gdzie: dC - stężenie dodanego mocnego kwasu lub mocnej zasady [mol/l], które spowodowało zmianę pH roztworu buforowego, ∆pH - zmiana wartości pH roztworu buforowego.
Efekty kształcenia: Student:
zna właściwości oraz działanie różnych roztworów buforowych;
definiuje pojęcia z zakresu chemii koordynacyjnej;
na podstawie obliczeń potrafi sporządzić roztwór buforowy o określonym pH;
zna wpływ różnych czynników na hydrolizę soli;
potrafi zapisać równania reakcji hydrolizy soli oraz określić odczyn soli w oparciu o moc kwasów i zasad;
prawidłowo posługuje się szkłem i sprzętem laboratoryjnym wykorzystywanym w ćwiczeniu.
74