PN-EN 196-6_1997.Metody badania cementu.Oznaczanie stopnia zmielenia

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

luty 1997

POLSKA NORMA

POLSKI KOMITET NORMALIZACYJNY

Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia

PN-EN 196-6

Zamiast: PN-88/B-04300 patrz przedmowa Grupa katalogowa SKN 0701 ICS 91.100.10, 91.100.50

Norma europejska EN 196-6:1989 ma status Polskiej Normy Deskryptory: 0251395 - cement, 0276372 - oznaczanie, 0043809 - mia łkość, 0035099 - badania, 0757960 przesiewanie, 0058491 - analiza sitowa, 0409553 - przepuszczalno ść gazów PRZEDMOWA KRAJOWA Niniejsza norma jest tłumaczeniem oficjalnej wersji j ęzykowej EN 196-6:1989. W normie są stosowane odsyłacze krajowe oznaczone od N1) do N8). Norma zawiera załączniki krajowe NA i NB. W załączniku NA podano tłumaczenia tytułów arkuszy EN 196 na język polski oraz wykaz norm powołanych i ich krajowe odpowiedniki. W za łączniku NB podano niezbędne wyjaśnienia do tekstu normy, p. 4.3.2 i 4.7.1. Niniejsza przedmowa krajowa i załączniki krajowe stanowią krajowe uzupełnienie treści normy EN 196-6:1989. Powołane w treści normy: ISO 565-1983 i ISO 3310/1-1982 zosta ły znowelizowane i zastąpione odpowiednio:ISO 565:1990 i ISO 3310/1:1990. Brak odpowiednika krajowego normy ISO 4803:1978 powoduje ograniczenie mo żliwości wprowadzenia obowiązku stosowania p.4.2.4. Niniejsza norma łącznie z normą PN-EN 196-1 i PN-EN 196-3 zastępuje całkowicie PN-B-04300:1988 (PN-88/B-04300).

NORMA EUROPEJSKA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM

EN 196 arkusz 6 grudzień 1989

DK 666.94:691.54:620.1:539.215 Deskryptory: cement, oznaczanie, stopień zmielenia, metoda badania, metoda sitowa, metoda przepuszczalno ści powietrza Wersja polska Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 1

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

Methods of testing cement; Determination of fineness

Méthodes d'essais des ciments; Détermination de la finesse

Prüfverfahren für Zement; Bestimmung der Mahlfeinheit

Niniejsza norma jest polską wersją normy europejskiej EN 196-6:1989. Została ona opracowana przez Polski Komitet Normalizacyjny i ma ten sam status co wersje oficjalne. Norma europejska została przyjęta przez CEN 1989-06-16. Zgodnie z wewnętrznymi przepisami CEN/CENELEC, członkowie CEN są zobowiązani do nadania normie europejskiej statusu normy krajowej bez wprowadzania jakichkolwiek zmian. Aktualny wykaz norm krajowych (powstałych w wyniku nadania normie europejskiej statusu normy krajowej), łącznie z ich danymi bibliograficznymi, mo żna otrzymać w Sekretariacie Centralnym CEN lub w krajowych jednostkach normalizacyjnych członków CEN. Norma europejska została opracowana w trzech oficjalnych wersjach j ęzykowych (angielskiej, francuskiej i niemieckiej). Wersja w każdym innym języku, przetłumaczona na odpowiedzialność danego członka CEN i zarejestrowana w Sekretariacie Centralnym CEN, ma ten sam status co wersje oficjalne. Członkami CEN są krajowe jednostki normalizacyjne nast ępujących państw: Austrii, Belgii, Danii, Finlandii, Francji, Grecji, Hiszpanii, Holandii, Irlandii, Islandii, Luksemburga, Niemiec, Norwegii, Portugalii, Szwajcarii, Szwecji, Wielkiej Brytanii i Włoch. CEN Europejski Komitet Normalizacyjny European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Historia powstania normy Niniejsza norma europejska zosta ła opracowana przez Komitet Techniczny CEN/TC 51 "Cement" N1), którego Sekretariat powierzono IBN. Zgodnie z przepisami wewnętrznymi CEN/CENELEC do wprowadzenia niniejszej normy europejskiej s ą zobowiązane następujące kraje członkowskie: Austria, Belgia, Dania, Finlandia, Francja, Grecja, Hiszpania, Holandia, Irlandia, Islandia, Luksemburg, Niemcy, Norwegia, Portugalia, Szwajcaria, Szwecja, Wielka Brytania i W łochy. Wstęp Norma europejska EN 196, dotycząca metod badań cementu, składa się z następujących części Teil 1: Bestimmung der Festigkeit Teil 2: Chemische Analyse von Zement Teil 3: Bestimmung der Erstarrungszeiten und der Raumbeständigkeit Teil 4: Quantitative Bestimmung der Bestandteile Teil 5: Prüfung der Puzzolanitat von Puzzolanzementen Teil 6: Bestimmung der Mahlfeinheit Teil 7: Verfahren fur die Probenahme und Probenauswahl von Zement Teil 21: Bestimmung des Chlorid-, Kohlenstoffdioxid- und Alkalianteils von Zement

N2):

Spis treści 1 Zakres normy 2 Normy powołane 3 Metoda sitowa 3.1 Zasada metody 3.2 Aparatura 3.3 Materiały do sprawdzania sit 3.4 Sposób badania 3.5 Obliczanie wyniku 4 Metoda przepuszczalności powietrza (Blaine) 4.1 Zasada metody 4.2 Aparatura 4.3 Materiały

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 2

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

4.4 Warunki badania 4.5 Sprasowana warstwa cementu 4.6 Badanie przepuszczalności powietrza 4.7 Kalibrowanie aparatu 4.8 Cementy specjalne 4.9 Uproszczone obliczenia 4.10 Obliczanie wyniku 1 Zakres normy W niniejszej normie europejskiej opisano dwie metody oznaczania stopnia zmielenia cementu. Metoda sitowa służy tylko do wykazania grubych cząstek cementu. Badanie to przede wszystkim nadaje si ę do kontroli i sterowania w procesie produkcji. Za pomocą metody przepuszczalności powietrza (Blaine) mierzy się powierzchnię właściwą (powierzchnię odniesioną do masy) w porównaniu do powierzchni wzorca. Oznaczanie powierzchni w łaściwej służy głównie do kontroli równomierności procesu mielenia w zakładzie produkcyjnym. Ocena właściwości użytkowych cementu tym sposobem jest możliwa tylko w ograniczonym zakresie 1). Metody można stosować w odniesieniu do wszystkich cementów wymienionych w normie ENV 197 2). 2 Normy powołane N3) ENV 197 Zement; Zusammensetzung, Anforderungen und Konformitätskriterien 4) ISO 383-1976 Laboratory glassware - Interchangeable conical ground joints ISO 565-1983 Test sieves - Woven metal wire cloth, perforated plate and elekctroformed sheet - Nominal sizes of openings ISO 3310/1-1982 Test sieves - Technical requirements and testing Part 1: Test sieves of metal wire cloth ISO 4803-1978 Laboratory glassware - Borosilicate glass tubing 3 Metoda sitowa 3.1 Zasada metody Stopień zmielenia cementu oznacza się przesiewając przez znormalizowane sita. W ten sposób oznacza si ę zawartość frakcji cementu, której wielko ść ziarn przekracza wymiar oczka danego sita. W celu sprawdzenia sita stosuje si ę próbkę wzorcową o znanej zawartości frakcji grubszej niż wielkość oczek sita. 3.2 Aparatura 3.2.1 Sito do badań Sito do badań powinno się składać ze stałej, nierdzewnej ramy cylindrycznej o średnicy od 150 mm do 200 mm i wysokości od 40 mm do 100 mm oraz tkaniny sitowej 90 µm z nierdzewnej stali lub innego odpornego na ścieranie i nierdzewnego drutu. Tkanina sita powinna odpowiadać wymaganiom podanym w ISO 565-1983, tablica 1 i ISO 3310/1, oraz podczas bada ń optycznych wg ISO 3310/1 nie powinna wykazywać żadnych widocznych nieregularności w wymiarach oczek. Aby uniknąć strat cementu w czasie przesiewania, nale ży pod ramą sita umieścić blaszane denko, a nad ramą odpowiednią pokrywę. 3.2.2 Waga Należy stosować wagę o zakresie ważenia co najmniej 10 g i dok ładności 10 mg. 3.3 Materiały do sprawdzania sit Dla sprawdzania sit należy przygotować materiał wzorcowy o znanej pozostałości na sicie. Materiał wzorcowy należy przechowywać w szczelnym pojemniku, aby uniknąć zmiany materiału na skutek absorpcji z atmosfery lub opadów atmosferycznych. Na pojemnikach podaje si ę pozostałość próbki wzorcowej na sicie. 3.4 Sposób badania 3.4.1 Oznaczanie pozostałości cementu Próbkę cementu przeznaczoną do badania wstrząsać przez 2 min w zamkniętym naczyniu, w celu rozdrobnienia zbryleń. Naczynie odstawić na 2 min. Próbkę cementu ostrożnie wymieszać czystym, suchym pręcikiem, w celu równomiernego rozprowadzenia drobnych frakcji cementu. Denko blaszane umie ścić pod sitem. Około 10 g cementu odważyć z dokładnością do 0,01 g i bez wstrząsania przenieść na sito. Istniejące zbrylenia rozdrobnić. Następnie na sicie umocować pokrywę. Sito poruszać poziomo ruchem kołowym, tak długo, dopóki cząstki nie przestaną przez nie przechodzić. Sito zdjąć i pozostałość zważyć. Wynik wyrazić w procentach (R1), odnieść do badanej na sicie ilości i podać z dokładnością do 0,1 %. Pozostałe drobne cząstki przetrzeć ostrożnie przez sito szczoteczką na blachę pod sitem.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 3

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

Całe badanie powtórzyć z nową odważką 10 g cementu w celu oznaczania R2. Pozostałość cementu R podać w procentach jako średnią z R 1 i R2, z dokładnością do 0,1 %. Jeśli wyniki różnią się między sobą o więcej niż 1 % bezwzględny, należy przeprowadzić trzecie przesiewanie. Wynikiem badania jest średnia z tych trzech wartości. Badanie sitowe powinien przeprowadzać wprawny i doświadczony operator. UWAGA: Alternatywnie może być stosowane przesiewanie mechaniczne, jeżeli prowadzi ono do tych samych wyników.

3.4.2 Sprawdzenie sita Badaną próbkę cementu wstrząsać przez 2 min w zamkniętym naczyniu, w celu rozdrobnienia zbryleń. Naczynie odstawić na 2 min. Próbkę mieszać ostrożnie czystym, suchym pręcikiem, aby równomiernie rozprowadzić drobne frakcje cementu. Pod sitem umieścić blaszne denko; około 10 g materiału wzorcowego (3.3) odważyć z dokładnością do 0,01 g i bez straty przenieść na sito. Dalej przeprowadzić operację przesiewania zgodnie z 3.4.1, łącznie z podwójnym oznaczaniem pozostałości; uzyskane wartości P1 i P2 podać z dokładnością do 0,1 %. Dla sita odpowiadającego wymaganiom obie wartości (P1 i P2) powinny różnić się między sobą nie więcej niż o 0,3 %. Średnia P służy do oceny stanu sita. Przy znanej pozostałości materiału wzorcowego R0 na tkaninie z drutu o wielkości oczek 90 µm, obliczyć współczynnik sita F jako R0/P i podać z dokładnością do 0,01. Oznaczoną zgodnie z 3.4.1 pozostałość R należy skorygować mnożąc przez współczynnik F, który może przybierać wartości 1,00 ± 0,20. Każde sito sprawdzić po 100 analizach sitowych. UWAGA: Można również stosować inne metody sprawdzające, jak np. metodę optyczną opisaną w ISO 3310/1. Wszystkie sita ulegają zużyciu; tym samym zmienia się ich współczynnik F.

3.5 Obliczanie wyniku Wartość R podaje się w sprawozdaniu z badań z dokładnością do 0,1 %, jako pozostałość badanego cementu na sicie 90 µm (ISO 564). Odchylenie standardowe powtarzalności wynosi około 0,2 %, odchylenie standardowe odtwarzalno ści wynosi około 0,3 %. UWAGA: Jeśli nie dysponuje się sitem zgodnym z ISO, wtedy badania można przeprowadzić na innym sicie normowym, najbliższym situ ISO. W tym przypadku należy jednak zaznaczyć na jakim sicie normowym oznaczono pozostałość cementu.

4 Metoda przepuszczalności powietrza (Blaine) 4.1 Zasada metody Stopień zmielenia cementu jest wyrażony wielkością powierzchni właściwej, a do jej obliczenia wykorzystuje si ę pomiar czasu niezbędnego do przepływu określonej ilości powietrza przez sprasowaną warstwę cementu o danej wielkości i porowatości. W warunkach normowych powierzchnia właściwa cementu jest proporcjonalna do , przy czym t oznacza czas niezbędny do przepływu określonej ilości powietrza przez zagęszczoną warstwę cementu. Liczba i wielkość porów w danej warstwie cementu zale ży od rozkładu ziarnowego cząstek cementu; przy czym określają one także niezbędny czas przepływu powietrza. Metoda jest raczej metodą porównawczą niż bezwzględną i dlatego do kalibrowania aparatu niezb ędna jest próbka wzorcowa o znanej powierzchni właściwej. 4.2 Aparatura 4.2.1 Tuleja Tuleję w kształcie prostego cylindra o wymiarach i tolerancjach podanych na rysunku 1(a), wykonuje si ę z austenitycznej stali nierdzewnej lub innego, odpornego na ścieranie i nierdzewnego materiału. Górna i dolna powierzchnia, jak również wewnętrzna strona powierzchni wystającego obrzeża na dolnej stopie tulei, powinny by ć gładkie i prostopadłe do osi cylindra. Zewnętrzne ściany cylindra powinny rozszerzać się lejkowato, aby można było połączyć go szczelnie ze stożkowatym trzpieniem manometru (ISO 383, po łączenie 19/34). 4.2.2 Płytka perforowana Płytka z metalu nierdzewnego, mająca od 30 do 40 otworków o średnicy 1 mm, powinna odpowiada ć wymiarom i tolerancjom podanym na rysunku 1(b). Gdy p łytka leży na wystającym obrzeżu wewnątrz tulei, płaska powierzchnia powinna być prostopadła do osi tulei. 4.2.3 Tłok Tłokiem jest bolec, który może bez przeszkód poruszać się gładko w tulei, tam i z powrotem. Tłok powinien mieć taką długość, aby odstęp między dolną powierzchnią tłoka a górną powierzchnią płytki perforowanej w tulei wynosił (15 ± 1) mm, gdy główka tłoka spoczywa na górnej powierzchni stosowanej tulei. T łok powinien mieć rowek podłużny, biegnący do wcięcia w główce tłoka, który umożliwia wchodzenie powietrza.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 4

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

Tłok powinien być wykonany z austenitycznej stali nierdzewnej lub innego, odpornego na ścieranie i nierdzewnego materiału i powinien odpowiadać wymiarom i tolerancjom podanym na rysunku 1(c). T łok można stosować tylko razem z odpowiadającą tuleją, której wymiary wewnętrzne są zgodne z wymaganymi tolerancjami. 4.2.4 Manometr Manometr, jak to przedstawiono na rysunku 1(d), powinna stanowi ć stała, pionowo umocowana U-rurka ze szkła borokrzemianowego (ISO 4803); manometr powinien odpowiada ć wymiarom i tolerancjom podanym na tym rysunku. Jedno ramię manometru, w górnym końcu, powinno być zaopatrzone w stożkowe złącze (ISO 383, złącze 19/34) w celu szczelnego połączenia ze stożkową powierzchnią tulei. To samo ramię rurki powinno mieć także wytrawione pierścieniowe kreski oraz złącze T, którego położenie powinno odpowiadać wymiarom i tolerancjom podanym na rysunku 1(d). Złącze T powinno mieć szczelny kran odcinający, do którego jest podłączone odpowiednie urządzenie zasysające, jak np. przedstawiony na rysunku 1(d) przewód gumowy z gruszk ą. Manometr napełnić cieczą (4.2.5) w celu nawilżenia jego wewnętrznej powierzchni. Rurkę opróżnić i ponownie napełnić do najniższej kreski (nr 11 na rysunku 1 (d)). Ciecz manometryczn ą należy zmienić (lub oczyścić) po każdej naprawie lub przed ponowną kalibracją. UWAGA: Można także stosować inne tuleje i tłoki lub innego rodzaju połączenia między tuleją a manometrem, jeśli można zapewnić otrzymanie takich samych wyników. 4.2.5 Ciecz manometryczna Manometr napełnia się nielotną i niehigroskopijną cieczą o nieznacznej lepkości i gęstości, np. dwubutyloftalatem lub lekkim olejem mineralnym, do najni ższej kreski pierścieniowej (nr 11 na rysunku 1(d)). 4.2.6 Sekundomierz Sekundomierz, z bezpośrednim urządzeniem włączającym i wyłączającym, powinien umożliwiać odczyt co najmniej 0,2 s; dokładność, przy czasach do 300 s, powinna wynosić nie mniej niż 1 %. 4.2.7 Waga(i) o zakresie ważenia 3 g, z dokładnością do 1 mg (dla cementu) i zakresie wa żenia od 50 g do 110 g, z dokładnością do 10 mg (dla rtęci). 4.2.8 Piknometr lub inne urządzenie do oznaczania gęstości cementu. 4.3 Materiały 4.3.1 Rtęć, co najmniej chemicznie czysta 4.3.2 Cement wzorcowy 3),

N4)

o znanej powierzchni właściwej

4.3.3 Lekki olej N5) zapobiegający tworzeniu się amalgamatu rtęci we wnętrzu tulei 4.3.4 Okrągłe krążki bibuły filtracyjnej z gładkim brzegiem; krążki powinny być tak wycinane, aby mogły być dokładnie ułożone w tulei. Bibuła filtracyjna powinna wykazywać średnią zdolność zatrzymywania wody (średnia średnica porów 7 µm). 4.3.5 Lekki smar N6) zapewniający hermetyczną szczelność połączenia między tuleją a manometrem oraz kranem odcinającym. 4.4 Warunki badania Pomieszczenie laboratorium, w którym przeprowadza si ę badania za pomocą aparatu powietrzno-przepływowego, powinno mieć temperaturę (20 ± 2) °C i wilgotność względną powietrza nie większą niż 65 %. Wszystkie materiały stosowane przy badaniu i kalibrowaniu powinny mie ć temperaturę pomieszczenia laboratorium, a podczas przechowywania powinny być chronione przed wilgocią. 4.5 Sprasowana warstwa cementu 4.5.1 Zasada metody Sprasowana warstwa cementu służy do powtarzalnego przygotowania warstwy cząstek cementu, zawierającej określoną objętość zamkniętego w niej powietrza. Ta objętość powietrza jest określana jako część całkowitej objętości warstwy cementu i oznaczana jest jako porowato ść e. Z tego wynika, że udział objętości cząstek cementu wynosi (1 - e). Gdy V oznacza całkowitą objętość warstwy cementu, wówczas absolutna objętość cementu wynosi V(1 - e) (cm 3), a masa cementu m będzie określona jako ρ V (1 - e) (g), przy czym ρ jest to gęstość ziaren cementu (g/cm 3). Przy danym ρ masę cementu można tak odważyć, aby w ściśniętej warstwie cementu o całkowitej objętości V otrzymać żądaną porowatość e. Oznaczanie ρ wyjaśniono w 4.5.3, zaś oznaczanie V w 4.7.1.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 5

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

4.5.2 Przygotowanie próbki Próbkę cementu przeznaczoną do badań wstrząsać przez 2 min w zamkniętym naczyniu w celu rozdrobnienia zbryleń. Następnie naczynie odstawić na 2 min. Próbkę ostrożnie mieszać czystym, suchym pręcikiem w celu dokładnego rozprowadzenia drobnych frakcji w cemencie. 4.5.3 Oznaczanie gęstości Gęstość cementu oznacza się np. za pomocą piknometru (4.2.8). Do oznaczania nale ży stosować nie reagującą z cementem ciecz. Ilość stosowanego cementu zależy od rodzaju aparatu, powinna jednak da ć wartość ρ z dokładnością do 0,01 g/cm 3. Dokładność tę sprawdza się przez powtórne oznaczanie. Gęstość podaje się jako średnią z dwóch oznaczań z dokładnością do 0,01 g/cm 3. 4.5.4 Przygotowanie warstwy cementu Odważyć taką ilość cementu (m1), aby sporządzić warstwę o porowatości e = 0,500. (1) gdzie oznaczono: ρ gęstość cementu (g/cm3) wg 4.5.3 V objętość warstwy cementu (cm 3) wg 4.7.1 Ta odpowiednio sprasowana ilość da warstwę cementu o porowatości e = 0,500. Na dolnej krawędzi tulei (4.2.1) ułożyć płytkę perforowaną (4.2.2) i nakryć nowym krążkiem bibuły filtracyjnej (4.3.4). Krążek docisnąć czystym, suchym pręcikiem, aby ściśle przylegał i całkowicie nakrywał płytkę perforowaną. Do tulei wsypać, bez wstrząsania, odważoną ilość cementu m1. Przez opukiwanie ścianek tulei wyrównać powierzchnię warstwy cementu. Następnie na wyrównaną warstwę cementu nałożyć nowy krążek bibuły filtracyjnej. Tłok (4.3.2) wprowadzić do zetknięcia z krążkiem bibuły. Następnie nacisnąć tłok ostrożnie lecz mocno w dół, do zetknięcia jego główki z tuleją. Tłok powoli podnieść o 5 mm, obrócić o 90° i ponownie, ostrożnie lecz mocno, docisnąć do warstwy cementu, aż do zetknięcia się jego główki z tuleją. Warstwa cementu jest teraz zagęszczona i przygotowana do badania przepuszczalno ści. Tłok powoli wyciągnąć. UWAGA: Zbyt szybkie i mocne uszczelnianie może prowadzić do zmiany rozkładu ziarnowego cementu i przez to zmienić powierzchnię właściwą warstwy. Największy nacisk należy uzyskać bez wysiłku, przez nacisk kciukiem na tłok.

4.6 Badanie przepuszczalności powietrza 4.6.1 Zasada metody Powierzchnię właściwą S oblicza się wg 4.9.1; jednak dogodniejsze jest obliczanie jej wed ług równania:

(2) w którym: K stała aparatu, wg 4.7.2; e porowatość warstwy cementu; t zmierzony czas (s); ρ gęstość cementu (g/cm3), wg 4.5.3; η lepkość powietrza przy temperaturze badania (Pa ⋅ s) (tablica 1). Przy danej porowatości e = 0,500 i temperaturze (20 ± 2) °C:

(3)

4.6.2 Sposób badania Stożkowatą powierzchnię tulei połączyć z górnym końcem manometru, przy czym stosuje si ę lekki smar (4.3.5) zapewniający hermetyczne połączenie. Należy przy tym uważać, aby nie naruszyć warstwy cementu. Górny koniec tulei zamknąć odpowiednim korkiem. Kran odcinaj ący pozostaje otwarty i przez lekkie zasysania ciecz manometryczna zostaje wprowadzona do najwyższej kreski (nr 8 na rysunku 1 (d)). Kran odcinaj ący zamknąć; należy zwracać przy tym uwagę, aby poziom cieczy manometrycznej pozostawał stały. Jeśli ciecz opada, wówczas należy ponownie wykonać połączenie między tuleją a manometrem oraz sprawdzić kran odcinający. Sprawdzanie układu należy przeprowadzać tak długo, dopóki nie zostaną usunięte nieszczelności i poziom cieczy nie będzie stały. Otworzyć

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 6

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

kran odcinający i przez lekkie zasysanie doprowadzić ciecz manometryczną do najwyższej kreski. Następnie zamknąć kran odcinający i wyjąć korek z górnego końca tulei. Ciecz manometryczna zaczyna opada ć. Włączyć sekundomierz, gdy ciecz osiągnie drugą kreskę (nr 9 na rysunku (1d)) i wyłączyć, gdy ciecz osiągnie trzecią kreskę (nr 10 na rysunku (1d)). Czas t notuje się z dokładnością do 0,2 s, a temperaturę z dokładnością do 1°C. Pomiar powtórzyć na tej samej warstwie cementu i zanotowa ć nowe wartości czasu i temperatury. Następnie sporządzić nową warstwę cementu z drugiej próbki tego samego cementu lub, gdy dysponuje si ę zbyt małą ilością cementu, pierwszą warstwę cementu rozpulchnić, jak podano w 4.5.2, i przygotować od nowa, jak opisano w 4.5.4. Drugą warstwę poddać dwukrotnemu badaniu przepuszczalno ści, a uzyskane wartości czasu i temperatury odnotować. 4.7 Kalibrowanie aparatu 4.7.1 Oznaczanie objętości warstwy cementu Każda kombinacja pojemnik - t łok, na skutek niezbędnego między nimi odstępu, daje różne objętości sprasowanej warstwy cementu. Objętość sprasowanej warstwy cementu ustala si ę dla danej kombinacji tuleja - t łok. Tę objętość oznacza się następująco: Wewnętrzne ścianki tulei pokryć bardzo cienką błonką oleju mineralnego (4.3.3). Na obrze żu we wnętrzu tulei położyć płytkę perforowaną. Dwa nowe krążki bibuły filtracyjnej położyć na płytkę i docisnąć pręcikiem, aby płasko przylegały do dna tulei pomiarowej. Tuleję napełnić rtęcią (4.3.1). Usunąć obecne w niej pęcherzyki powietrza za pomocą suchego, czystego pręcika. Aby upewnić się, że tuleja jest całkowicie napełniona, górną powierzchnię rtęci docisnąć płytką szklaną do utworzenia jednej płaszczyzny z krawędzią tulei. Tuleję opróżnić, rtęć zważyć z dokładnością do 0,01 g (m2) i odnotować temperaturę. Następnie usunąć jeden krążek bibuły filtracyjnej. Według sposobu podanego w 4.5.4 N7) przygotować sprasowaną warstwę cementu i na nią położyć nowy krążek. Tuleję napełnić rtęcią, usunąć pęcherzyki powietrza i brzeg wyrównać, jak wyżej wspomniano. Rtęć usunąć, zważyć z dokładnością do 0,01 g (m3) i odnotować temperaturę. V obliczyć według następującego równania:

(4) w którym: ρH gęstość rtęci w temperaturze badania (tablica 1). Badanie kolejnych warstw cementu powtarza ć tak długo, aż dwie wartości dla V będą się różniły między sobą nie więcej niż o 0,005 cm 3. Średnią obu tych wartości określa się jako wartość V. UWAGA: Należy uważać, aby nie rozlać lub rozpryskać rtęci oraz aby skóra i oczy nie miały z nią kontaktu. 4.7.2 Oznaczanie stałej aparatu Z dostawy cementu wzorcowego o podanej powierzchni w łaściwej (4.3.2) przygotować sprasowaną warstwę cementu, której przepuszczalność zbadać zgodnie z procedurą podaną w 4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 i 4.6.2. Odnotowa ć czas t i temperaturę badania. Badanie (4.6.2) powtórzyć na kolejnych dwóch próbkach tego samego cementu wzorcowego. Dla każdej z tych trzech próbek obliczyć K według następującego równania:

(5) w którym: S0 powierzchnia właściwa cementu wzorcowego (cm 3/g) t0 średnia z trzech czasów przepływu (s) η0 lepkość powietrza przy średniej z trzech temperatur (Pa ⋅ s), wg tablicy 1 ρ0 gęstość cementu wzorcowego (g/cm 3). Przy danej porowatości e = 0,500 otrzymuje się

(6) Stałą aparatu K stanowi średnia z trzech wartości.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 7

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

4.7.3 Ponowne kalibrowanie Powtarzane używanie aparatu może prowadzić do zmiany objętości warstwy cementu i zmiany stałej aparatu z powodu zużycia tulei, tłoka i płytki perforowanej. Zmiany te można ustalić przez badanie wtórnego wzorca cementu o znanej powierzchni właściwej. Objętość warstwy cementu i stałą aparatu kalibruje się ponownie, stosując cement wzorcowy: a) po 1 000 badaniach b) przy zmianie: - cieczy manometrycznej - jakości bibuły filtracyjnej - rurki manometrycznej c) przy systematycznych odchyleniach wtórnego wzorca cementu. 4.8 Cementy specjalne Przygotowanie sprasowanej warstwy cementu o porowato ści e = 0,500, wg sposobu podanego w 4.5.4, mo że sprawiać trudności przy niektórych cementach o nietypowym rozk ładzie wymiarów ziaren, a szczególnie przy cementach drobnych, o wysokich wytrzymałościach. Jeśli nie można przez nacisk kciuka docisn ąć główki do górnego końca tulei lub gdy tłok po dotknięciu tulei i ustaniu nacisku podnosi si ę do góry, można wnioskować, że porowatość e = 0,500 nie została osiągnięta. W tym przypadku wymaganą porowatość całkowicie zagęszczonej warstwy cementu oznacza się za pomocą próby. Odważona ilość cementu (m4), dla warstwy cementu przygotowywanej wg 4.5.4, wyniesie (7) przy czym e1 oznacza porowatość wyznaczoną metodą przybliżenia. 4.9 Uproszczone obliczenia 4.9.1 Równanie wyjściowe Powierzchnię właściwą S badanego cementu obliczyć według następującego równania:

(8) w którym: S0 powierzchnia właściwa cementu wzorcowego (cm 2/g), wg 4.3.2 e porowatość warstwy badanego cementu e 0 porowatość warstwy cementu wzorcowego, wg 4.7.2 t czas zmierzony podczas badania (s) t0 średnia wartość z trzech pojedyńczych wartości czasu przepływu przez cement wzorcowy (s), wg 4.7.2 ρ gęstość badanego cementu (g/cm 3), wg 4.5.3 ρ0 gęstość cementu wzorcowego (g/cm 3), wg 4.7.2 η lepkość powietrza (P⋅s) w temperaturze badania, wg tablicy 1 η0 lepkość powietrza (Pa⋅s), wg tablicy 1 przy średniej z trzech temperatur dla cementu wzorcowego 4.9.2 Skutki przyjęcia stałej porowatości Przy stosowaniu przyjętej porowatości e = 0,500, zarówno dla cementu wzorcowego, jak i dla cementu badanego, równanie 8 upraszcza się; otrzymuje się wówczas następujące równanie:

(9) Dla cementów, które wymagają innej porowatości niż e = 0,500, równanie 9 można stosować tylko wówczas, gdy również cement wzorcowy był badany przy tej porowatości. 4.9.3 Skutki przyjęcia stałej temperatury Z tablicy 1 wynika, że wartość leży w przedziale od 0,001 345 w temperaturze 18 °C do 0,001 353 w temperaturze 22 °C. W ustalonych warunkach laboratoryjnych mo żna przyjąć wartość 0,001 349 jako wartość, której

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 8

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

ekstremalny błąd odpowiada 0,5 %, a prawdopodobny b łąd 0,3 % lub mniej. Przy dalszym uproszczeniu otrzymuje się następujące równanie:

(10) 4.9.4 Skutki przyjęcia stałej gęstości cementu Dalsze uproszczenie polega na wyeliminowaniu wspó łczynnika ρ. Eliminacja ta była stosowana również do tej pory, ponieważ używano tylko czystych cementów portlandzkich, dla których przyj ęto gęstość ρ = 3,15. Założenie to prowadzi do błędu do 1 %. Przy rozszerzonym stosowaniu rodzajów CE II, III i IV cementów CEN wg ENV 197-1 2), N8) występują większe błędy. Dlatego wymagania niniejszej normy obejmuj ą oznaczanie gęstości cementu i stosowanie jej przy obliczaniu powierzchni właściwej. 4.10 Obliczanie wyniku Jeśli porowatość wynosi e = 0,500, wówczas sprawdza się cztery czasy i temperatury, otrzymane jako wyniki badania wg 4.6.2, analizując czy wszystkie temperatury leżą w wymaganym zakresie (20 ± 2) °C. Jeśli tak jest, wtedy średnią z czterech czasów wstawić do równania 3 lub 10, a uzyskaną wartość S, z dokładnością 10 cm2/g, odnotować jako powierzchnię właściwą cementu. Dopuszczalne jest odchylenie 1 % mi ędzy średnimi wartościami pomiarów stopnia zmielenia, przeprowadzonego na dwóch różnych warstwach cementu, pobranego z tej samej próbki. Odchylenie standardowe powtarzalności wynosi około 50 cm2/g, odchylenie standardowe odtwarzalno ści wynosi około 100 cm 2/g. Jeśli porowatość jest różna od e = 0,500, wówczas stosuje si ę równanie 8, a wynik, z dokładnością do 10 cm2/g, podaje się jako powierzchnię właściwą cementu. Jeśli cztery temperatury, z powodu zmiany warunków lub z innych powodów, nie należą do przedziału (20 ± 2) °C, wówczas wartość S oblicza się, dla każdej pary czas - temperatura, wg równania 2 lub równania 8. Średnią z czterech wartości S, obliczoną z dokładnością do 10 cm2/g, odnotowuje się jako powierzchnię właściwą cementu. Wymiary w milimetrach

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 9

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

Rysunek 1. Aparat do pomiaru przepływu powietrza wg Blaine'a

Nr 1

tłok

2

szczelina odpowietrzająca

3

tuleja

4

sprasowana warstwa cementu

5

krążek bibuły filtracyjnej

6

płytka perforowana

7

manometr

8,9,10,11

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Określenie

kreski

12

stożkowe złącze dla tulei

13

kran odcinający

14

przewód gumowy

15

gruszka gumowa

Strona 10

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

Zalecane (mm)

Obligatoryjne (mm)

A ≤ 50 B = 135 ± 10 C = 275 ± 25

G = 12,7 ± 0,1

D = 23 ± 1 E = G - 0,1 J = 50 ± 15 K = 0,8 ± 0,2

H = 15 ± 1

L = 0,9 ± 0,1 M = 9,0 ± 0,4

Tablica 1. Gęstość rtęci ρ H, lepkość powietrza η i

Temperatura otoczenia °C

w zależności od temperatury Lepkość powietrza (Pa ⋅ s)

Gęstość rtęci

g/cm3

η

16

13,560

0,00001800

0,001342

17

13,560

0,00001805

0,001344

18

13,550

0,00001810

0,001345

19

13,550

0,00001815

0,001347

20

13,550

0,00001819

0,001349

21

13,540

0,00001824

0,001351

22

13,540

0,00001829

0,001353

23

13,540

0,00001834

0,001354

24

13,540

0,00001839

0,001356

UWAGA: Wartości pośrednie uzyskuje się przez interpolację liniową.

Załącznik krajowy NA TŁUMACZENIA TYTUŁÓW ARKUSZY EN 196 ORAZ WYKAZ NORM POWOŁANYCH I ICH KRAJOWE ODPOWIEDNIKI A.1 Tytuły i tłumaczenia tytułów arkuszy EN 196 na język polski Teil 1 Bestimmung der Festigkeit Arkusz 1 Oznaczanie wytrzymałości Teil 2 Chemische Analyse von Zement

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 11

PN-EN 196-6:1997 Metody badania cementu Oznaczanie stopnia zmielenia Powielanie dokumentu zabronione. Wszelkie prawa zastrzeżone.

Arkusz 2 Analiza chemiczna cementu Teil 3 Bestimmung der Erstarrungszeiten und der Raumbeständigkeit Arkusz 3 Oznaczanie czasu wiązania i stałości objętości Teil 4 Quantitative Bestimmung der Bestandteile Arkusz 4 Ilościowe oznaczanie składników Teil 5 Prüfung der Puzzolanität von Puzzolanzementen Arkusz 5 Badanie pucolanowości cementów pucolanowych Teil 6 Bestimmung der Mahlfeinheit Arkusz 6 Oznaczanie stopnia zmielenia Teil 7 Verfahren für die Probenahme und Probenauswahl von Zement Arkusz 7 Sposoby pobierania i przygotowania próbek cementu Teil 21 Bestimmung des Chlorid-, Kohlenstoffdioxid- und Alkalianteils von Zement Arkusz 21 Oznaczanie zawartości chlorków, dwutlenku węgla i alkaliów w cemencie A.2 Wykaz norm powołanych i ich krajowe odpowiedniki ENV 197-1 Odsyłacz 2) nie jest aktualny. Przyjęta przez CEN jako prenorma ENV 197-1:1992 - Zement; Zusammensetzung, Anforderungen und Konformitätskriterien.Teil 1: Allgemein gebrauchlicher Zement (publikacja: Wersja polska ENV 197-1:1992 Cement - Sk ład, wymagania i kryteria zgodności. Arkusz 1: Cementy powszechnego użytku) ISO 383-1976 Laboratory glassware - Interchangeable conical ground joints (PN-B-13011:1974 (PN-74/B-13011) Szlify stożkowe złączy szklanych) ISO 565-1983 Test sieves - Woven metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings. Zastąpiona przez ISO 565:1990 Test sieves - Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet - Nominal sizes of openings (PN-M-94008:1980 (PN-80/M-94008) Sita i siatki z drutu - Wymiary oczek) ISO 3310/1-1982 Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth. Zast ąpiona przez ISO 3310/1:1990 Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloht (PN-M-94001:1986 (PN-86/M-94001) Sita tkane kontrolne o oczkach kwadratowych) ISO 4803-1978 Laboratory glassware - Borosilicate glass tubing (brak odpowiednika krajowego: orygina ł normy jest dostępny w Ośrodku Informacji i Dokumentacji Biura PKN)

Załącznik krajowy NB WYJAŚNIENIA DO p. 4.3.2 ORAZ 4.7.1 B.1 Informacja do 4.3.2 Źródło zakupu cementu wzorcowego: aktualny adres - National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD. 20899, USA (telefon 001 301/9 75 20 00) B.2 Uwaga do p.4.7.1 - Oznaczanie objętości warstwy cementu Powołanie się na 4.5.4 może dotyczyć tylko sposobu sporządzania sprasowanej warstwy, lecz nie odwa żki m1. Tej niespójności p.4.7.1 i 4.5.4 można uniknąć stosując np. stałą odważkę (2,800 ± 0,001) g wzorcowego cementu portlandzkiego bez dodatków.

INTEGRAM BUDOWNICTWO

Strona 12